主题:【求助】仪器测定 标样的荧光值低问题,这可怎么办才好??

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dhd9f97
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原子荧光测Pb、As、Hg含量~~

最近测的很纠结的,测了两三个星期的Pb,这几天又在测As的,标样的荧光值都比以前偏低的,曲线的相关系数也不怎么好的。我用的是930的机子
~~~~~测Hg倒还算正常的~~

测As的条件:
载流:2%盐酸
还原剂:1%KH4B+0.3%NaOH
样液和标液是用载流定的容的~~~
加0.5g硫脲定容的~~反应在30min以上~~
标准空白:80多一点

仪器条件:   
预热条件          测定条件   
负高压: 280V                  270V
灯电流:80mA                  80mA
载气:  500ml/min        500ml/min
屏蔽气:1000ml/min      1000ml/min
空白判别值:0                  4
延迟时间:  1.5s            0.7s

测Pb的条件~~
预热条件          测定条件   
负高压: 270V                  260V
灯电流:80mA                  70mA
载气:  400ml/min        500ml/min
屏蔽气:800ml/min      1000ml/min
空白判别值:0                  4
延迟时间:  1.5s            0.7s
原子化器高度:8
标准空白:一般在400以上
载流:2%盐酸+0.04%草酸
还原剂:1.35%NaOH+1%KH4B+1%K3Fe(CN)6
由于摸索了很久的条件,发现当还原剂用1.33%NaOH时,比较稳定(跑标准空白比较容易平衡),故现在用1.33%NaOH了。同时发现碱的浓度在1.30~1.37%之间波动,标样的荧光值变化都不是很大,当然啦在1.33%时相关性好一点。载流中酸的浓度的增大或减少(1.5~2.2%)都试过了,荧光值没有明显的上升。我们实验小组也怀疑过灯的预热时间,当增长预热时间(超过30min)但没有明显的效果,这个在测As的时候也出现了~~

大家帮忙分析下~~感激不尽~~~
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