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气相色谱（GC）

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主题：【求助】柱箱、进样口、检测器设置的温度是多少？

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xiaowei86006

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发表于：2011/05/20 12:28:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

复方醋酸地塞米松含量测定

大家好，我是气相新手。最近在做复方醋酸地塞米松的含量测定时，按照中国药典2010版提取样品。进2针后开始有杂峰出现并合并在主成分峰里面，即使进行升温去除杂质峰后再进针，仍然会出现峰异常变形。柱子是刚老化的AC20，一直找不出原因。现发现样品放置一段时间后竟出现细小的白色沉淀物，是样品中的樟脑和薄荷脑分解了吗？还是基质没提取干净？希望做过的哥哥姐姐们给予一些指导，谢谢了！

不知道有没有人做过，我提取的方法完全是按照2010版药典的，不知道做过的哥哥姐姐在柱箱、进样口、检测器设置的温度是多少？我按140--180--200设置

请各位哥哥姐姐看看，8分钟为薄荷脑峰，为何总是出现右下角的小杂峰？对照品不会。

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2011/5/20 12:28:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

急

哪位哥哥姐姐知道原因能指点一下吗？

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阿宝

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2011/5/20 16:59:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你参考的方法上是如何设置这几个温度的？是直接进样？

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gzkjfx

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2011/5/21 10:07:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有杂峰也有可能是进样不够快，还有可能是本来就有些杂质的吧

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gzkjfx

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2011/5/21 10:08:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

而且，那么小的一个峰，说不定是基线的噪音，因为是在0~1之间。

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kv2005kv

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2011/5/21 11:12:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我记得好像是当时色谱培训时记得的不一定正确!仅供参考！！如果有分析规程按规程要求进行设定！！

1、柱温设定是根据分析的样品所包含所有物质的沸点的的总和除以二，得到数值再加20~30度即可。

2、汽化室的温度要比柱温高20~50度（此数据不太确定了，请再查询确定【谨慎参考】）

3、检测室的温度要高于100以上并且一定要大大小于柱子最高使用温度！！

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