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主题：【求助】液相样品含量测定 有什么好的方法吗？

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发表于：2011/05/20 12:16:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
胆酸钠的含量测定，HPLC

请问：用高效液相法测定胆酸钠的含量，有什么好的方法？我试过好几种都没有做出来，甚至没有主峰。1、C18，甲醇：0.4%磷酸二氢钾溶液=60:40，检测波长210，和198都做过，流速 1ml/min，溶剂为流动相。2、C18，乙腈：0.1%磷酸溶液=24:76，流速：1ml/min，波长：210nm和200，,柱温：30摄氏度，溶剂：50%甲醇。不知道是什么原因，希望大家给点意见，谢谢！
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2011/5/20 13:29:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品会不会问题呢，加大待测液的浓度看看。
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huang136
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2011/5/20 13:39:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在0.01M/L磷酸氢二胺流动相下
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kylabs
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2011/6/1 18:21:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尿里胆酸的测定条件：


Bile Acids from Urine

Determination of Chenodeoxycholic acid (CDCA) (bile acid) in human urine using ANP (inverse gradient)
柱子Cogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
货号70000-15P-2
尺寸2.1 x 150 mm
流动相A: DI water + 0.1% formic acid
B: acetonitrile + 0.1% formic acid
Mobile PhaseGradient    t0 = 1.44 min
Time%BTime%B
0.09510.050
0.29511.050
7.08511.195
8.08514.095
Flow Rate0.4 mL/min.
SampleHuman urine - after simple extraction
AnalyteChenodeoxycholic acid 393.29994 m/z
(M+H)+, RT = 6.26 min
DetectionESI ?pos- Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer.
Figure B: EIC ?extracted ion chromatogram of selected compound and corresponding spectrum
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