主题:【原创】调谐报告解读

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symmacros
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在安捷伦的质谱工作站学习手册里的有有关标准调谐下面的一段话:

NOTE: There are target relative abundances for certain PFTBA masses. The system will come as close as possible to the values shown in Table 4.
(参考译文:注意:对于PFTBA特定的质量数,有目标相对丰度。系统调谐结果尽可能靠近表4所列丰度要求)

  Mass            Target Relative
                  Abundance (%)
  50            1.0
  69            100.0
    131          55.0
  219            45.0
  414            3.5
  502            2.5

Table 4

这里的131是55%,平时看到131比219要小点。

还不明白这些目标相对丰度数值的含义?
xiaoliangwww
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主要是因为分辨率与灵敏度是成反比的,做多修联苯醚尤其是十溴需要高质量端灵敏度较高
wdl586
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holmes8519
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happy爱米粒
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原文由 原天(jianquan69) 发表:
EI源电压过大,对低质量端离子影响大,电压过小时,则对高质量端离子影响大;amu gain和amu offset都控制质量峰的峰宽,且高增益值和高补偿值都产生窄的峰宽,不同的是,amu gain(斜率)对高质量数峰宽影响比对低质量数峰宽影响要大,而amu offset(截距)对整个质量范围的峰宽影响相同。好的调谐结果是,每个峰的半峰宽范围在0.55±0.10之内,而且尽可能一致。Mass gain对高质量端影响大,mass offset同时影响整个质量轴。
4、自动调谐又称最大灵敏度调谐,而标准谱库调谐后,会获得与标准谱库最一致的条件;快速调谐是在自动调谐的基础上进行的,它设置四级杆的参数,但不调节离子源。
5、自动调谐报告解析:①轮廓图:平滑对称的峰形,502峰谷要低于同位素503峰高的一半,即502峰和503峰要完全分离。②相近的峰宽:半峰宽在0.55±0.10之内,而且尽可能一致。③质谱图中峰的个数为100多个,若达到200-300个,则说明离子源脏了。④69离子为基峰,其绝对丰度为20-50万,对于相对丰度,要求m/z219的丰度>m/z69丰度的40%,没有上限限制,m/z502的丰度>m/z69丰度的2%。⑤质量分配:±0.2;⑥水相对于69的比例应不大于20%,氮气相对于69的比例不大于10%。⑦同位素丰度比:m/z70:m/z69 0.5-1.6%;m/z220:m/z219 3.2-5.4%;m/z503:m/z502 8-12%。
  标准调谐报告解析:不同之处:①:半峰宽范围为0.5±0.10。②:m/z219丰度为m/z69丰度的40%-80%,m/z502丰度为m/z69丰度的2%-5%。


弱弱的问一句:质量分配:±0.2是指调谐后的质量数与目标质量数的差值吗?
daidai1985
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
嗯,是朱老师说的这种调谐,我以前遇到响应值下降都是清洗离子源,但是这次好像效果不是很明显,而且调谐电压也不高,只有大约1300左右。但是我以前测试的目标化合物的峰面积从100w下降到大约20w左右了。


这种调谐或称为高灵敏度调谐,我只是在测定灵敏度(信噪比)时用过,一般不用。

灵敏度(或响应值)下降,EMV电压不高,看看衬管和进样口是否干净,真空质量好不好(有无微漏及气体是否纯净),注射器是否良好状态等。

你好!想问一下,安捷伦的GC-MS的信噪比是从仪器上可以看,还是要测试才能测出来呢?
gctest
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symmacros
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原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
原文由 原天(jianquan69) 发表:
EI源电压过大,对低质量端离子影响大,电压过小时,则对高质量端离子影响大;amu gain和amu offset都控制质量峰的峰宽,且高增益值和高补偿值都产生窄的峰宽,不同的是,amu gain(斜率)对高质量数峰宽影响比对低质量数峰宽影响要大,而amu offset(截距)对整个质量范围的峰宽影响相同。好的调谐结果是,每个峰的半峰宽范围在0.55±0.10之内,而且尽可能一致。Mass gain对高质量端影响大,mass offset同时影响整个质量轴。
4、自动调谐又称最大灵敏度调谐,而标准谱库调谐后,会获得与标准谱库最一致的条件;快速调谐是在自动调谐的基础上进行的,它设置四级杆的参数,但不调节离子源。
5、自动调谐报告解析:①轮廓图:平滑对称的峰形,502峰谷要低于同位素503峰高的一半,即502峰和503峰要完全分离。②相近的峰宽:半峰宽在0.55±0.10之内,而且尽可能一致。③质谱图中峰的个数为100多个,若达到200-300个,则说明离子源脏了。④69离子为基峰,其绝对丰度为20-50万,对于相对丰度,要求m/z219的丰度>m/z69丰度的40%,没有上限限制,m/z502的丰度>m/z69丰度的2%。⑤质量分配:±0.2;⑥水相对于69的比例应不大于20%,氮气相对于69的比例不大于10%。⑦同位素丰度比:m/z70:m/z69 0.5-1.6%;m/z220:m/z219 3.2-5.4%;m/z503:m/z502 8-12%。
  标准调谐报告解析:不同之处:①:半峰宽范围为0.5±0.10。②:m/z219丰度为m/z69丰度的40%-80%,m/z502丰度为m/z69丰度的2%-5%。


弱弱的问一句:质量分配:±0.2是指调谐后的质量数与目标质量数的差值吗?


就是69,219,502峰的质量范围是否和69.00,219.00,502.00相差在:±0.2以内。
symmacros
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原文由 gctest(gctest) 发表:
我都是用自动调谐的


请问是什么型号的仪器?
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