原文由 原天(jianquan69) 发表:
EI源电压过大,对低质量端离子影响大,电压过小时,则对高质量端离子影响大;amu gain和amu offset都控制质量峰的峰宽,且高增益值和高补偿值都产生窄的峰宽,不同的是,amu gain(斜率)对高质量数峰宽影响比对低质量数峰宽影响要大,而amu offset(截距)对整个质量范围的峰宽影响相同。好的调谐结果是,每个峰的半峰宽范围在0.55±0.10之内,而且尽可能一致。Mass gain对高质量端影响大,mass offset同时影响整个质量轴。
4、自动调谐又称最大灵敏度调谐,而标准谱库调谐后,会获得与标准谱库最一致的条件;快速调谐是在自动调谐的基础上进行的,它设置四级杆的参数,但不调节离子源。
5、自动调谐报告解析:①轮廓图:平滑对称的峰形,502峰谷要低于同位素503峰高的一半,即502峰和503峰要完全分离。②相近的峰宽:半峰宽在0.55±0.10之内,而且尽可能一致。③质谱图中峰的个数为100多个,若达到200-300个,则说明离子源脏了。④69离子为基峰,其绝对丰度为20-50万,对于相对丰度,要求m/z219的丰度>m/z69丰度的40%,没有上限限制,m/z502的丰度>m/z69丰度的2%。⑤质量分配:±0.2;⑥水相对于69的比例应不大于20%,氮气相对于69的比例不大于10%。⑦同位素丰度比:m/z70:m/z69 0.5-1.6%;m/z220:m/z219 3.2-5.4%;m/z503:m/z502 8-12%。
标准调谐报告解析:不同之处:①:半峰宽范围为0.5±0.10。②:m/z219丰度为m/z69丰度的40%-80%,m/z502丰度为m/z69丰度的2%-5%。
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
嗯,是朱老师说的这种调谐,我以前遇到响应值下降都是清洗离子源,但是这次好像效果不是很明显,而且调谐电压也不高,只有大约1300左右。但是我以前测试的目标化合物的峰面积从100w下降到大约20w左右了。
这种调谐或称为高灵敏度调谐,我只是在测定灵敏度(信噪比)时用过,一般不用。
灵敏度(或响应值)下降,EMV电压不高,看看衬管和进样口是否干净,真空质量好不好(有无微漏及气体是否纯净),注射器是否良好状态等。
原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:原文由 原天(jianquan69) 发表:
EI源电压过大,对低质量端离子影响大,电压过小时,则对高质量端离子影响大;amu gain和amu offset都控制质量峰的峰宽,且高增益值和高补偿值都产生窄的峰宽,不同的是,amu gain(斜率)对高质量数峰宽影响比对低质量数峰宽影响要大,而amu offset(截距)对整个质量范围的峰宽影响相同。好的调谐结果是,每个峰的半峰宽范围在0.55±0.10之内,而且尽可能一致。Mass gain对高质量端影响大,mass offset同时影响整个质量轴。
4、自动调谐又称最大灵敏度调谐,而标准谱库调谐后,会获得与标准谱库最一致的条件;快速调谐是在自动调谐的基础上进行的,它设置四级杆的参数,但不调节离子源。
5、自动调谐报告解析:①轮廓图:平滑对称的峰形,502峰谷要低于同位素503峰高的一半,即502峰和503峰要完全分离。②相近的峰宽:半峰宽在0.55±0.10之内,而且尽可能一致。③质谱图中峰的个数为100多个,若达到200-300个,则说明离子源脏了。④69离子为基峰,其绝对丰度为20-50万,对于相对丰度,要求m/z219的丰度>m/z69丰度的40%,没有上限限制,m/z502的丰度>m/z69丰度的2%。⑤质量分配:±0.2;⑥水相对于69的比例应不大于20%,氮气相对于69的比例不大于10%。⑦同位素丰度比:m/z70:m/z69 0.5-1.6%;m/z220:m/z219 3.2-5.4%;m/z503:m/z502 8-12%。
标准调谐报告解析:不同之处:①:半峰宽范围为0.5±0.10。②:m/z219丰度为m/z69丰度的40%-80%,m/z502丰度为m/z69丰度的2%-5%。
弱弱的问一句:质量分配:±0.2是指调谐后的质量数与目标质量数的差值吗?