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主题：【讨论】GC-MS分析酸峰形差，怎么办？

浏览0 回复15 电梯直达
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dbzxh
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2011/5/31 21:10:05 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸可以甲酯化，硅烷化
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symmacros
jimzhu
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2011/5/31 21:46:30 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
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FFAP柱会好点。但WAX也不错，进样量不要太高，在优化一下条件。


我用PEG柱测纯的酸问题不大，虽有点拖尾，还是可以接受。

测香精中的酸就很头疼，峰形又宽又拖尾，更有时候和一些峰重叠，不知如何积分。我曾试着减小进样量、稀释了再进样，可是没什么效果。不过没有改变色谱

条件，不知道朱老师有什么好的建议。谢谢


如果方便的话，讲讲你的色谱条件。


起始温度：60℃ ，升温速率：4℃/min，终止温度：220℃，保持15min


升温程序还可以，流速多少？一般乙酸的峰较差，其它的酸还可以。


我用的是恒压模式，压力是7.67psi，没有做过乙酸，其他的酸都有些拖尾


我是用恒流模式。请问酸有些拖尾影响定量吗？
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wangyong1982031
wangyong1982031
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2011/6/2 15:07:13 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用INNowax的柱子时酸也会拖尾，但还能接受
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疯子
3866625
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2011/6/2 16:11:30 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的不拖尾哦，也是INNOWAX柱。我以前程序升压，现在改成恒流，效果差不多。楼主要不你把恒压改成恒流吧，也许效果会不一样哦。还有可能会不会你柱子，离子源，衬管等脏了啊？不行就换换试试。

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gaogao0214
hygao8410
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2011/6/2 16:16:58 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
我的不拖尾哦，也是INNOWAX柱。我以前程序升压，现在改成恒流，效果差不多。楼主要不你把恒压改成恒流吧，也许效果会不一样哦。还有可能会不会你柱子，离子源，衬管等脏了啊？不行就换换试试。



请问下恒流模式一般流速设成多少比较好呢？有没有一个范围？
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