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主题：【已应助】【违法添加专场4】DEHP液质图谱见第五页，欢迎讨论塑化剂检测问题！

浏览0 回复55 电梯直达
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/6/9 8:45:48 51楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guby(guby) 发表:
你的基线好低，你用的是什么型号的仪器，色谱柱，流动相呢？


我的噪音大概在300~400左右，其实也不低，其他项目的基线都在100以下。

我刚开始的DEHP噪音也不低，大概在4000左右。后来发现在优化条件时就错了。我当时用乙腈：水=1:1配制了优化质谱参数的调谐液，其中的水是实验室塑料桶装水、再经纯水仪过滤出来的二级水，所以水当中有很强的干扰。我优化出来的物质并不是我的目标物质，液相进样后发现基线高，且响应与浓度不成线性。后来用纯乙腈做流动相，用纯乙腈配制调谐液和标准使用液，发现问题得到改善。基线也下来了，响应也成线性。
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2011/7/19 18:02:45 Last edit by zpf20031212
Charles911
boyxinzhong
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2011/6/13 23:51:06 52楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子化条件多少？  液质做与气质做，对比来看有没有优势？
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evens
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2011/6/16 14:21:03 53楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 意境(junyuxinyan) 发表:
实验中做过，至于背景还是有的，有时候空白溶剂也会有显示的，尤其是用到针筒（针筒的橡皮塞问题比较严重），不过只要同时做空白问题就不大。一般的塑料都不会有，如pp、PE、PETG，通常在PVC塑料和PVC革中含有，前几天做了样品DEHP有230000多呵呵

如果玻璃针筒肯定不会有这个问题，但是实验室里还是用一次性的塑料针筒比较多，橡胶密封圈的确会引入一些污染，所以可以选用没有橡胶密封圈的注射器啊，我们很多做有机的客户都在用的。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/7/19 18:06:12 54楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近看到版友问基线的问题，我估计可能原因是：优化时的问题，很有可能优化的是背景中的干扰物质。尤其是DEHP。因此，在配制标准时一定要注意不能接触到塑料制品，否则标准溶液中的DEHP很大一部分是来源于污染或者其类似物的干扰。
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zwc021
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2011/8/6 11:36:06 55楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白污染是一点
另外，我在条件优化时，好几个东东找不到【M+H】+的峰，只找到【M+Na】+的峰，而【M+Na】+的峰又很难找到子离子，没办法做二级质谱，很郁闷啊

盼高手指点！！！感激不尽！！

还有就是你们在做食品包装袋样品时，一般检测限报多少啊？？是按GB21982-2008里面的0.05mg/KG吗？？
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