主题:【求助】液相色谱有杂质峰,怎么办!急

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tf8380688
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标准品是异黄酮的4种组分,用的流动相是甲醇:水:醋酸=45:54:1,第一和第二种组分的峰型很好,但是第三和第四种组分的峰总是与杂质峰分不开。我也调整了流动相的比例,进样量也调整过了,但是问题依然存在。(我用的液相色谱仪比较老,只能进行等梯度洗脱)。我是新手,对液相色谱了解的也不是很多,现在很着急啊,连标准曲线都做不好。更别说将来要测量样品中的含量了。
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有水有渝
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很多文献包括国标方法用的都是梯度法,等度下的可能性比较小,把醋酸换成磷酸试试,或加入缓冲盐。
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
很多文献包括国标方法用的都是梯度法,等度下的可能性比较小,把醋酸换成磷酸试试,或加入缓冲盐。


实验室的条件有限,没办法啊。磷酸的话比例应该是多少呢?那加磷酸盐的话,比例又是多少呢?先谢谢了!
water_102205030
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你做的是什么异黄酮啊 图是什么样的啊 我最近也做异黄酮液相
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仪器很老了,图导不出来啊!你用的流动相是什么啊?
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大家帮帮忙啊,杂质峰总是伴随着两个标准品出现啊。
有水有渝
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原文由 tf8380688(tf8380688) 发表:
仪器很老了,图导不出来啊!你用的流动相是什么啊?


图可以用截图软件截下来,磷酸的浓度控制在使用流动相的PH不小于2.0,磷酸盐的浓度控制在0.05mol/L以下,如磷酸二氢钾+磷酸。
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 tf8380688(tf8380688) 发表:
仪器很老了,图导不出来啊!你用的流动相是什么啊?


图可以用截图软件截下来,磷酸的浓度控制在使用流动相的PH不小于2.0,磷酸盐的浓度控制在0.05mol/L以下,如磷酸二氢钾+磷酸。


这个图片不是很清晰,但大概可以看到后面两个比较矮的峰,我调了流动相的比例,他始终伴随有杂质,不知道是什么原因啊!有没有解决方案啊?
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