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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱有杂质峰，怎么办！急

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发表于：2011/05/29 16:15:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品是异黄酮的4种组分，用的流动相是甲醇：水：醋酸=45：54：1，第一和第二种组分的峰型很好，但是第三和第四种组分的峰总是与杂质峰分不开。我也调整了流动相的比例，进样量也调整过了，但是问题依然存在。（我用的液相色谱仪比较老，只能进行等梯度洗脱）。我是新手，对液相色谱了解的也不是很多，现在很着急啊，连标准曲线都做不好。更别说将来要测量样品中的含量了。
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2011/5/29 20:25:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多文献包括国标方法用的都是梯度法，等度下的可能性比较小，把醋酸换成磷酸试试，或加入缓冲盐。
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2011/5/29 23:45:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
很多文献包括国标方法用的都是梯度法，等度下的可能性比较小，把醋酸换成磷酸试试，或加入缓冲盐。


实验室的条件有限，没办法啊。磷酸的话比例应该是多少呢？那加磷酸盐的话，比例又是多少呢？先谢谢了！
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water_102205030
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2011/5/30 15:47:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的是什么异黄酮啊 图是什么样的啊 我最近也做异黄酮液相那
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2011/5/30 16:12:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器很老了，图导不出来啊！你用的流动相是什么啊？
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2011/6/1 23:55:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家帮帮忙啊，杂质峰总是伴随着两个标准品出现啊。
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有水有渝
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2011/6/2 11:13:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tf8380688(tf8380688) 发表:
仪器很老了，图导不出来啊！你用的流动相是什么啊？


图可以用截图软件截下来，磷酸的浓度控制在使用流动相的PH不小于2.0，磷酸盐的浓度控制在0.05mol/L以下，如磷酸二氢钾+磷酸。
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2011/6/2 16:08:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 tf8380688(tf8380688) 发表:
仪器很老了，图导不出来啊！你用的流动相是什么啊？


图可以用截图软件截下来，磷酸的浓度控制在使用流动相的PH不小于2.0，磷酸盐的浓度控制在0.05mol/L以下，如磷酸二氢钾+磷酸。


这个图片不是很清晰，但大概可以看到后面两个比较矮的峰，我调了流动相的比例，他始终伴随有杂质，不知道是什么原因啊！有没有解决方案啊？
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