主题：【求助】前处理赶酸温度相关问题

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
我们赶酸温度控制在130度（电热板）

原文由 379805903(379805903) 发表:
现在要测试水钻（玻璃）里的铅和镉元素，查到国标消解方法大概就是加入氢氟酸和高氯酸消解，赶酸至白烟冒尽，加入盐酸和水溶解，测试；现在本人计划称样0.5g，加入5ml HF+2ml HCLO4，看消解状况适当调整酸量，但赶酸的温度想请教高手，控制在多少比较合适？（速度快又不影响铅、镉的测试）如果有在检测单位工作的朋友提供别的前处理方法也不胜感激！

原文由 未来的元帅(colin_928) 发表:

原文由 379805903(379805903) 发表:
现在要测试水钻（玻璃）里的铅和镉元素，查到国标消解方法大概就是加入氢氟酸和高氯酸消解，赶酸至白烟冒尽，加入盐酸和水溶解，测试；现在本人计划称样0.5g，加入5ml HF+2ml HCLO4，看消解状况适当调整酸量，但赶酸的温度想请教高手，控制在多少比较合适？（速度快又不影响铅、镉的测试）如果有在检测单位工作的朋友提供别的前处理方法也不胜感激！

 
可以参考CPSC-E1002  微波消解法[/quote

微波太贵了

原文由 xuzhiyou(xuzhiyou) 发表:
我们消解石灰时用的是4mlHF和2mlHCLO4,用的是电热板上加热，还是等没有白烟冒时为结束。

原文由 379805903(379805903) 发表:
现在要测试水钻（玻璃）里的铅和镉元素，查到国标消解方法大概就是加入氢氟酸和高氯酸消解，赶酸至白烟冒尽，加入盐酸和水溶解，测试；现在本人计划称样0.5g，加入5ml HF+2ml HCLO4，看消解状况适当调整酸量，但赶酸的温度想请教高手，控制在多少比较合适？（速度快又不影响铅、镉的测试）如果有在检测单位工作的朋友提供别的前处理方法也不胜感激！

原文由 wmj31(wmj31) 发表:

原文由 379805903(379805903) 发表:
现在要测试水钻（玻璃）里的铅和镉元素，查到国标消解方法大概就是加入氢氟酸和高氯酸消解，赶酸至白烟冒尽，加入盐酸和水溶解，测试；现在本人计划称样0.5g，加入5ml HF+2ml HCLO4，看消解状况适当调整酸量，但赶酸的温度想请教高手，控制在多少比较合适？（速度快又不影响铅、镉的测试）如果有在检测单位工作的朋友提供别的前处理方法也不胜感激！

氢氟酸的沸点120度，高氯酸的沸点203度。因为雾化器是玻璃的，氢氟酸需赶尽，而高氯酸高浓度的时候很危险，也需尽可能的赶酸，就决定了赶酸的温度不能太低。铅经常用干法来灰化，所以在200度左右，应该是损失很小的。而镉的无机物的沸点一般在200度以上（Cd（NO3)2，Cd（CN）2，CdSO4’8H2O要低点），感觉在180,190度赶酸应该没事。所以赶酸的温度的可以控制在180或190度左右，镉要是不放心的话，可以加标做回收率看看。

原文由 wmj31(wmj31) 发表:

原文由 379805903(379805903) 发表:
现在要测试水钻（玻璃）里的铅和镉元素，查到国标消解方法大概就是加入氢氟酸和高氯酸消解，赶酸至白烟冒尽，加入盐酸和水溶解，测试；现在本人计划称样0.5g，加入5ml HF+2ml HCLO4，看消解状况适当调整酸量，但赶酸的温度想请教高手，控制在多少比较合适？（速度快又不影响铅、镉的测试）如果有在检测单位工作的朋友提供别的前处理方法也不胜感激！

氢氟酸的沸点120度，高氯酸的沸点203度。因为雾化器是玻璃的，氢氟酸需赶尽，而高氯酸高浓度的时候很危险，也需尽可能的赶酸，就决定了赶酸的温度不能太低。铅经常用干法来灰化，所以在200度左右，应该是损失很小的。而镉的无机物的沸点一般在200度以上（Cd（NO3)2，Cd（CN）2，CdSO4’8H2O要低点），感觉在180,190度赶酸应该没事。所以赶酸的温度的可以控制在180或190度左右，镉要是不放心的话，可以加标做回收率看看。