原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
abc_1982您好!我有以下问题想请教:
我以前曾使用活性炭去除色素,如文章所言,样品确实有较大损失。因为我在平常的实验中,经常要跟色素打交道(一般是除去色素),看到文章所提到的石墨化炭黑对于样品的死吸附较少(平面型除外),让不自觉地想到,我是不是可以用它作为填料制成柱子或者SPE小柱什么的除去色素?它对水溶性和脂溶性色素“一视同仁”还是有选择性?谢谢
我们公司可以提供石墨化碳黑SPE柱的成品的,呵呵。
原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
abc_1982您好!我有以下问题想请教:
文章中提到的,样品尽可能的粉碎得更细,这个有没有可以量化的标准?因为我曾经在我的PPT中写到:“将样品粉碎。。。”,然后有人提问,你粉碎到什么程度?你是过多少目的筛还是其它?由于这问题问得太细而且不是重点,我当时很茫然。。
呵呵,这个我也没有找到一个标准,我们原来单位为了上QuEChERS这个方法,当时花了9万元买了一台莱驰的GM200样品碾磨仪,据说样品粉碎后可以达到我们均质的效果,下来我查一下这个产品的参数,看是否有记载,呵呵。
原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
abc_1982您好!我有以下问题想请教:
就内标物这个问题,我们实验室曾做过专门的seminar,因为看到有一些文献中使用的内标,跟待测定的成分没有多大的相关性,甚至都不是同一类型化合物,让人不得不无奈地得出结论:是不是因为这个内标物容易得到所以选它?所以想了解一下文章中提到“采用Nicarbazin(尼卡巴嗪)作为内标”的依据。
就内标这一块,确实很多讲究的,TPP作为通用性内标,在GC/MS和LC/MS上都有一个好的响应。采用TPP作为内标也是考虑到TPP的Kow比较适中吧。但是对于一些特殊基质的,采用TPP作为内标就可能导致结果失真。
比如说对于脂肪类比较多的样品,由于脂肪含量多可能会导致脂溶性好的农药回收率降低,但是极性好的农药收到的影响就很小,这是采用TPP与监控所有的农药就有点牵强。对于脂肪含量高的样品可以选择Kow与目标化合物比较接近的内标来监控,比如说PCB138;
对于采用石墨化炭黑净化时,由于GCB会导致片状农药的回收率降低,这是也可以选择蒽作为质控内标来验证这类农药的一个损失情况;
同时内标的加入步骤也有讲究,对于特殊基质的样品,内标的加入最好是在样品分析前加入,而不是在萃取步骤加入,因为这时候加入,内标的损失和目标化合物的损失程度会不一致,这也会导致结果失真。
至于文中说到的尼巴卡嗪作为内标,主要是针对LC-MSMS中采用ESI-模式下检测酸类除草剂的,因为TPP在ESI-负模式下响应不是很好。