主题:【在线讲座77期】样品预处理新方案-----QuEChERS,获奖名单在第7楼

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原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
原文由 mengzhou(mengzhou) 发表:
abc_1982您好!我有以下问题想请教:
这种前处理装置,能否用于果实类和鲜品中药材中农残的测定?


药材中农药残留我确实没有做过,药材成分很复杂,净化效果可能会相比较与普通的水果或蔬菜差一点。但是也有报道用于茶叶中的,茶叶也是非常复杂的基质,同时考虑质谱检测器的高选择性,您可以试试,哈哈。

狭义的药材一般就是指中药了,中药相对接触得比较多,成分太过复杂,估计做不出来。
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原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
abc_1982您好!我有以下问题想请教:
我以前曾使用活性炭去除色素,如文章所言,样品确实有较大损失。因为我在平常的实验中,经常要跟色素打交道(一般是除去色素),看到文章所提到的石墨化炭黑对于样品的死吸附较少(平面型除外),让不自觉地想到,我是不是可以用它作为填料制成柱子或者SPE小柱什么的除去色素?它对水溶性和脂溶性色素“一视同仁”还是有选择性?谢谢


我们公司可以提供石墨化碳黑SPE柱的成品的,呵呵。

SPE小柱?我们要论克的,用于装柱子
往往分水层或者环己烷层(石油醚层)的时候,色素太重,伤脑筋!!
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原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
abc_1982您好!我有以下问题想请教:
文章中提到的,样品尽可能的粉碎得更细,这个有没有可以量化的标准?因为我曾经在我的PPT中写到:“将样品粉碎。。。”,然后有人提问,你粉碎到什么程度?你是过多少目的筛还是其它?由于这问题问得太细而且不是重点,我当时很茫然。。


呵呵,这个我也没有找到一个标准,我们原来单位为了上QuEChERS这个方法,当时花了9万元买了一台莱驰的GM200样品碾磨仪,据说样品粉碎后可以达到我们均质的效果,下来我查一下这个产品的参数,看是否有记载,呵呵。


http://www.instrument.com.cn/netshow/C19179.htm
技术参数:
·应用领域:粉碎、均化、混和
·样品特征:软性、中硬性、韧性带弹性的;含水、含油、含脂的以及干性的样品
·进样尺寸*:10 - 40 毫米
·最终出样尺寸 *:小于 300 毫米
·粉碎腔容积:标准顶盖:1000 ml;减量顶盖:500 ml;重力顶盖:400 - 1000 ml
·批次加料量*:标准顶盖:最大 700ml;减量顶盖:最大 300 ml;重力顶盖:最大 300 ml
·转速设定:数显,2000 - 10000 转/分
·粉碎时间设定:数显,1 秒 - 3 分钟
·间歇驱动:可以

就是说,达到这个效果?
rocket1121
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
基质效应比较感兴趣

我也是,呵呵,QuEChERS
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原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
abc_1982您好!我有以下问题想请教:
就内标物这个问题,我们实验室曾做过专门的seminar,因为看到有一些文献中使用的内标,跟待测定的成分没有多大的相关性,甚至都不是同一类型化合物,让人不得不无奈地得出结论:是不是因为这个内标物容易得到所以选它?所以想了解一下文章中提到“采用Nicarbazin(尼卡巴嗪)作为内标”的依据。


就内标这一块,确实很多讲究的,TPP作为通用性内标,在GC/MS和LC/MS上都有一个好的响应。采用TPP作为内标也是考虑到TPP的Kow比较适中吧。但是对于一些特殊基质的,采用TPP作为内标就可能导致结果失真。

比如说对于脂肪类比较多的样品,由于脂肪含量多可能会导致脂溶性好的农药回收率降低,但是极性好的农药收到的影响就很小,这是采用TPP与监控所有的农药就有点牵强。对于脂肪含量高的样品可以选择Kow与目标化合物比较接近的内标来监控,比如说PCB138;

对于采用石墨化炭黑净化时,由于GCB会导致片状农药的回收率降低,这是也可以选择蒽作为质控内标来验证这类农药的一个损失情况;

同时内标的加入步骤也有讲究,对于特殊基质的样品,内标的加入最好是在样品分析前加入,而不是在萃取步骤加入,因为这时候加入,内标的损失和目标化合物的损失程度会不一致,这也会导致结果失真。

至于文中说到的尼巴卡嗪作为内标,主要是针对LC-MSMS中采用ESI-模式下检测酸类除草剂的,因为TPP在ESI-负模式下响应不是很好。


以前只知道内标法,以及内标物选择的标准,对于实验中如内标加入的细节部分知道得较少,学习了,谢谢!
happy水中月
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原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
abc_1982您好!我有以下问题想请教:
我以前曾使用活性炭去除色素,如文章所言,样品确实有较大损失。因为我在平常的实验中,经常要跟色素打交道(一般是除去色素),看到文章所提到的石墨化炭黑对于样品的死吸附较少(平面型除外),让不自觉地想到,我是不是可以用它作为填料制成柱子或者SPE小柱什么的除去色素?它对水溶性和脂溶性色素“一视同仁”还是有选择性?谢谢

现在已经有石墨化炭黑的SPE小柱有商品的卖。
小M
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dswzx212
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希望能多介绍下 不同溶剂 对应不同材质的萃取效果?
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马踏飞燕
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QuEChERS净化技术和匀浆机打完用抽滤瓶抽滤后,再经旋转蒸发仪和氮吹处理净化样品有什么区别啊?QuEChERS净化技术是不是能减少步骤,提高效率呢?说真的做农残没有用过QuEChERS,感觉很是新颖!
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dong3626
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问题:
1、用于提取的离心管是什么材质的?自己购买的聚丙烯的离心管是否对提取有影响,比如说吸附农药?
2、在第一步提取的过程中,加入填料之后,会放热,离心管温度还是蛮高的,会不会对农药的回收率有影响?有些农药貌似对温度比较敏感。
3、用这个方法检测的时候,计算结果怎么算,?比如说曲线得到的浓度是0.2ppm,那样品中含有的量呢?就是0.2ppm么?
4、净化后氮吹,是否要吹干?还是说留一点?
5、净化之后是否需要再用0.45um或者0.22um的滤膜过滤?如果用的话,对农药是否有吸附?不用会不会对柱子有损?
6、如果是含水量较少的样品,比如说茶叶,我现在是称取3.75g的茶叶,加入11.25g的水,使含水量高点,这样做是否合理?

谢谢!
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