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主题：【原创】检测塑化剂方法开发

浏览0 回复21 电梯直达
小W
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发表于：2011/06/16 21:38:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      因为我们厂是做6C产品的，针对欧盟的ROHS我们开发了一个针对塑化剂的测试方法
第一步：确立欲处理方式
              1. 参考EPA3540 索史萃取，EPA3546微波辅助萃取，EPA3550 超音波萃取
因为： 本实验来料样品多，必须要在保证时效的前提下，满足BU生产需求必须要减少前处理时间
              ①如果考虑到运用EPA3540 做预处理 不仅浪费时间以及人力，试剂还达不到我们所要追求的时效，选用微波辅助萃取和超音波萃取反而合适
              ②经过验证微波辅助萃取效率相比较超音波萃取，萃取效率明显是微波辅助萃取高，所以最终选择微波辅助萃取
              ③针对油品类样品时，因为微波萃取不合适，所以改用超音波萃取，为了保证萃取效率作业时间改为60分钟，温度保持60情况进行萃取
所以根据前3点预处理方式改用微波萃取
                2.试剂的选择
常用的萃取试剂有甲苯，丙酮，正己烷带补充
                ①               
                ②               
                ③
最终确认前处理选用微波辅助萃取（MAE-MW3000型 ） +超音波萃取，萃取试剂选择甲苯。。

第二步：

有待更新 下次更新内容
          仪器精密度，方法精密度，检测限。。。
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原天
jianquan69
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2011/6/16 21:59:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验这样做没问题。
但如果你要过认证。这些标准就有点不合适了。
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kila
kila
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2011/6/16 22:44:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
索氏萃取用的萃取剂是什么？
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小W
qw271862028
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2011/6/17 2:28:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kila(kila) 发表:
索氏萃取用的萃取剂是什么？

甲苯
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七宝
vargas1983
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2011/6/17 8:55:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
欧盟ROHS中的塑化剂？楼主，现在ROHS2.0暂时没有通过塑化剂的扩项哦！
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疯子
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2011/6/17 10:00:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我对你的设置时间和设置温度保持强烈的怀疑态度，不知楼主可做过对比试验，邻苯测试超声萃取在20分钟，完全可以萃取完全，回收率也在90%-110%之内。我曾经用20分钟，30分钟，40分钟和60分钟，时间不同；溶剂量20ml，30ml，40ml，70ml，溶剂量不同；温度常温，40，50度做对比，只发现溶剂量在70ml的时候数据比其他的偏大，其他的数据RSD均在5%以内。
所以我们选择常温超声20min。楼主可以通过试验确认你的温度和时间。一劳永逸的事。

还有就是楼主溶剂的选择，CH2CL2和CH3CL更为合适，当然丙酮正己烷1:1也可以，甲苯确实不是一个好的选择，不管是毒性还是实际应用当中，甲苯如果你超声用60度，你会发现好多塑料都会溶入其中，过滤非常困难。

只是建议了，楼主看好你哦，欢迎更多分享!
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疯子
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2011/6/17 10:03:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
欧盟ROHS中的塑化剂？楼主，现在ROHS2.0暂时没有通过塑化剂的扩项哦！


应该是说参考PBB,PBDE的检测方法的意思。邻苯是2005/84/EC，跟WEEE，和ROHS的指令很接近。REACH这块也包含了DIBP,DBP,DEHP和BBP
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2011/6/17 10:05:13 Last edit by 3866625
hbvision
hbvision
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2011/6/17 11:22:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品检验机构资质认定的法律依据
    1、《食品安全法》第五十七条　“食品检验机构按照国家有关认证认可的规定取得资质认定后，方可从事食品检验活动。”
    食品检验机构的资质认定条件和检验规范，由国务院卫生行政部门规定。
  2、《食品检验机构资质认定管理办法》第七条规定：食品检验机构应当按照国家有关认证认可的规定依法取得资质认定后，方可从事食品检验活动。
  未依法取得资质认定的食品检验机构，不得向社会出具具有证明作用的检验数据和结果。
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小W
qw271862028
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2011/6/17 20:58:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
实验这样做没问题。
但如果你要过认证。这些标准就有点不合适了。


我们再08就通过认证了
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小W
qw271862028
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2011/6/17 20:59:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
欧盟ROHS中的塑化剂？楼主，现在ROHS2.0暂时没有通过塑化剂的扩项哦！


ROHS 2.0 米出来 可我们产品线早就管控了
                我们服务全球五百强
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小W
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2011/6/17 21:04:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
我对你的设置时间和设置温度保持强烈的怀疑态度，不知楼主可做过对比试验，邻苯测试超声萃取在20分钟，完全可以萃取完全，回收率也在90%-110%之内。我曾经用20分钟，30分钟，40分钟和60分钟，时间不同；溶剂量20ml，30ml，40ml，70ml，溶剂量不同；温度常温，40，50度做对比，只发现溶剂量在70ml的时候数据比其他的偏大，其他的数据RSD均在5%以内。
所以我们选择常温超声20min。楼主可以通过试验确认你的温度和时间。一劳永逸的事。

还有就是楼主溶剂的选择，CH2CL2和CH3CL更为合适，当然丙酮正己烷1:1也可以，甲苯确实不是一个好的选择，不管是毒性还是实际应用当中，甲苯如果你超声用60度，你会发现好多塑料都会溶入其中，过滤非常困难。

只是建议了，楼主看好你哦，欢迎更多分享!


超声20分钟这个问题我们也考虑过，可能我们使用的超声波仪器效率不一样，我的按照你的那个也就不行。另外目前我们也改方法超音波萃取在30分钟了现在、另外不知道你有没有看过一些外国文献报道其实超音波的萃取效率在70%-80%  微波萃取效率在90%以上

甲苯却是有毒但米办法 哎 上面定下来我们就执行
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