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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相后拖尾求助解决办法（有图），请高手赐教

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daiyao
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发表于：2011/06/18 10:23:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位气相高手，小弟求教

安捷伦7820A HP-5毛细管柱 FID检测器

检测物质 2-萘酚 内标物 1-萘酚 均出现后拖尾现象 其它峰比较正常不影响测试

初步解决办法更换衬管，发现原装衬管惨不忍睹，玻璃棉上下皆有黑色物质（可能为钯黑及垫片残渣，我们做钯均相催化，监测反应经常用到气相，钯不可避免）

于是更换新的衬管，略有好转，原先的扁平变成馒头包了
正常及后拖尾严重的谱图如下，请高手赐教解决办法，谢谢！！！
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chengjingbao
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2011/6/18 13:54:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会压力大，造成了部分流失？
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llxbl
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2011/6/18 21:14:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子被污染了吧！
切去一小段试试！
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星际小王子
adam1943
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2011/6/19 0:14:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先把该维护的地方都维护一下，尤其是进样口，然后将色谱柱柱头切去一小段，正确填充石英棉。另外看看是否进样口有没有漏气呢？
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雨木霖
mickeylin
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2011/6/20 22:51:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
扁平变成馒头包.......
貌似这不叫好转啊

更严重了
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zhangchuangqing
zhangchuangqing
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2011/6/21 10:00:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
燃烧比不对了，载气要小点。
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pgtianmy
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2011/6/21 15:43:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是用的这种型号的仪器 不但溶剂峰拖尾 而且重复性很差 根本就没法做样 买来就没做过一批样品 问安装的老师说仪器没问题 是应用上的问题 唉 ！！！
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juegen
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2011/7/1 16:19:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱安装的问题，或跟样品有关
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xiaoyuerhuang
xiaoyuerhuang
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2011/7/3 10:35:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试着调调燃烧比，载气流量，还有就是分流比有时候也影响
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皮皮鱼
yuen72
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2011/7/3 21:38:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强吸附的问题。换掉玻璃衬管和玻璃棉，新的一定要进行过脱活处理（硅烷化）。酚类本身极性强，容易吸附。如果色谱柱头有污染，也要处理一下。
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violet978
violet978
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2011/7/4 16:16:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人认为是柱子没装好的问题，就是进样口只能装4-6mm，过长或过短都会出问题的，还有就是石墨垫可以换一下，我以前遇到拖尾，就是柱子没装好，重装了一次就好了。
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