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主题：【原创】砷空白相差很大

浏览0 回复13 电梯直达
gongyun040222
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发表于：2011/06/24 09:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在准备做考核样 要用的东西都是用20%的硝酸浸泡过夜的 但是就是这种情况下 测定样品空白 四个有两个荧光值为800 两个  （我的样品空白是加入硫脲抗坏血酸 和盐酸） 做了好几次都是这样的情况 样品空白超级不稳定 但是标准空白 也就是5%的盐酸荧光值一直都维持在200-220之间 能帮我分析一下原因吗？谢谢
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2011/6/24 13:01:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品空白是怎么处理的？是直接在盐酸里加的硫脲抗坏血酸？
如果是直接加的，没经过前处理消解过程的话，那就是里面含砷比较高，换个其他厂家的试剂试一下，或者新开一瓶，有可能是污染了。如果样品空白经过消解处理，那有可能是器皿和试剂都存在污染的可能。可以逐一去判断。直接往前处理的器皿里加点载流震荡几下，然后上机当样品测一下，如果减完空白荧光值大概在0左右的话，那就不是器皿的问题，就可以直接在载流里加硫脲抗坏血酸上机测试，看看数值是否正常 就能找到问题的所在了
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2011/6/24 19:55:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否与你的硫脲和抗坏血酸有关系呀？
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wcxin
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2011/6/25 16:05:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器正常清洗了没有
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2011/6/25 16:23:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复测定同一个空白是否稳定呢？
如果是不同空白的差异比较大，可能存在污染问题呀！
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gongyun040222
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2011/6/27 9:04:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shiyanshi(shiyanshi) 发表:
我的样品是直接加硫脲 抗坏血酸 不消解的 我发现空白很高后 就同一瓶蒸馏水做了六个空白 得出的荧光值从两百多到八百多不等
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2011/6/27 9:20:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6个空白加的东西都是一样的话，那就还是器皿有问题啊，你可以用200多的那个器皿重复配置几次，看看一样不一样
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gongyun040222
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2011/6/27 10:52:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
是否与你的硫脲和抗坏血酸有关系呀？

同一批的空白 加入相同的硫脲和抗坏血酸 可是空白荧光值从270到800  应该不是试剂的原因吧
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gongyun040222
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2011/6/27 10:54:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
是否与你的硫脲和抗坏血酸有关系呀？

同一批的空白 加入相同的硫脲和抗坏血酸 可是空白荧光值从270到800  应该不是试剂的原因吧
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2011/6/27 12:39:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就考虑一下你的器皿的问题
楼主的器皿都是如何清洗的呢
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gongyun040222
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2011/6/28 14:42:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
那就考虑一下你的器皿的问题
楼主的器皿都是如何清洗的呢


按照规范用20%的硝酸浸泡超过了24小时 昨天刚试过用50%的硝酸浸泡三小时 还是做了六个空白 结果五个值正常 只有一个偏高
（其它条件都没有改变 ） 所以应该是器皿的原因 建议大家可以用高浓度的硝酸浸泡
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