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液相色谱（LC）
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主题：为什么加标能做得很好，而直接配加标后那个浓度测不到

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pigmini613
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发表于：2011/06/30 08:51:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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用的是安捷伦的1260型的HPLC，之前做加标回收，（是在纯水里加的标，背景值为0的。）算了下加标后的浓度是0.01mg/L,回收率很好。现在直接配这个浓度，反而做得不好，做出来的浓度比实际浓度要高很多，而且同一批配的，像浓度为0.008mg/L，做出来的浓度比0.01mg/L的还要高。这是为什么呢？请达人帮帮忙
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2011/6/30 8:55:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有扣空白吗？
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2011/6/30 9:02:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是对照品配置过程出问题了？
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pigmini613
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2011/6/30 9:55:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白没有检出的。
已经配过很多次了，还把详细的加样量都列出来，没有配错。
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老多_小多
emoc98311
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2011/6/30 10:04:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的问题说明线性不行，只有考虑标准配置问题和重现性
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zhaohua8011
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2011/6/30 12:05:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度范围是否合适？或者基体干扰影响的！
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pigmini613
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2011/6/30 15:23:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性的问题也有考虑过，现在的r为0.99968，以前能做到4个9的。我觉得很奇怪的是，我加标测的样品峰很漂亮，而且响应值很高，但是，直接配的呢，峰很矮，都成杂质峰了，都不知道到底是怎么了。
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晨曦
chenxihao1
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2011/6/30 21:39:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性曲线是否有正截距（在Y轴上）？
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2011/6/30 22:22:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主直接在纯水里加标和直接配制这个浓度的操作有什么区别吗？直接配制时也是用纯水稀释的吗？
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xiaowang268
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2011/8/3 10:08:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你最好检查一下，自己的称量及配置过程有没有问题。
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wyxyx
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2011/8/3 14:17:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接配的会不会是样品与溶剂反应了，或者样品在这种溶剂的条件下部分分解了？还有放置时间相同吗？
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