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主题：【第六届原创】邻苯方法建立的全过程

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发表于：2011/07/06 12:11:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为3866625原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
重点概述校准曲线的建立，错误自动积分的修复和DINP,DIDP的积分设置。


仪器：安捷伦GC-MS7890-5975

柱子：HP-5MS 30m*0.25mm*0.25um

载气：He

首先我们参考国标设置仪器条件：

进样口：280℃

OVEN:程序升温60（1min）---20℃/min—220—5℃/min—285，一共27分钟

连接处：280℃

恒流：1.2ml/min不分流模式



进样体积：1微升

离子源：230℃ 

四级杆：150℃

溶剂延时：6min

扫描模式：SCAN（扫描范围33-400），SIM（参数设置将在后面详细介绍）

貌似可以设置的都在这里设置了，如果还有别的参数需要了解欢迎回帖一起讨论。





我的标准品是1000ppm的邻苯，含17种，分别是：







增塑剂名称

定量离子

参考离子


1

DMP

163

77、135、194


2

DEP

149

177、121、222


3

DIBP

149

223、205、167


4

DBP

149

223.、205、121


5

DMEP

59

149、193、251


6

BMPP

149

251、167、121


7

DEEP

45

72、149、221


8

DPP

149

237、219、167


9

DHXP

149

104、76、251


10

BBP

149

91、206、238


11

DBEP

149

223、205、278


12

DCHP

149

167、83、249


13

DEHP

149

167、279、113


14

邻苯二甲酸二苯酯

225

77、153、197


15

DNOP

149

279、167、261


16

DINP

293

149、150


17

DIDP

307

149、167

备注：跟国标不同之处为DHXP选择的定量离子为149。其中增加了DINP和DIDP，减少了DNP。

运行方法，扫描方式选择SCAN，得出TIC图，如下：










根据TIC图和BMPP的质谱图我们知道BMPP有同分异构体。我们记住每个峰的出峰时间，设置SIM模式。





按每个峰的出峰时间设置分段，除了个别接近的我们作为一组，如图所示：
第一组：DMP，时间段为：6.0-8.0，选择的离子为163、77、135、194
第二组：DEP, 时间段为：8.0-9.0，选择离子为149、177、121、222
第三组：DIBP, 时间段为：9.0-10.5，选择离子为149、223、205、167
第四组：DBP, 时间段为：10.5-11.10，选择离子为149、223、205、121
第五组：DMEP,时间段为：11.10-11.50，选择离子为149、59、193、251
第六组：BMPP,时间段为：11.50-12.10，选择离子为149、251、167、121
第七组：DEEP,时间段为：12.10-12.45，选择离子为45、72、149、167
第八组：DPP，时间段为：12.45-13.0，选择离子为149、237、219、167
第九组：DHXP,BBP，时间段为：13.0-15.3，选择离子为104、149、76、251、91、206、238
第十组：DBEP，时间段为：15.30-16.70，选择离子为149、223、205、278
第十一组：DCHP,DEHP,邻苯二甲酸二苯酯，时间段为：16.70-18.10，选择离子为149、167、83、249、279、113、225、77、153、197
第十二组:DNOP,DINP,DIDP，时间段为18.10-27.00，选择离子为149、279、167、261、57、71、293、150、307

编辑好后退出，保存方法运行，得到下图：



得到上图后我们开始，设置定量，步骤见下一系列图：
首先为了防止以前的对此次定性定量有影响，我们先从校正，选择清除，如下图：选择clear，然后清除所有化合物。


清除所有化合物后，我们点击设置定量，就会出现下面的对话框，红色的地方，第一个是名称，第二个一定要选则RTE积分器（化学积分器后面针对DINP,DIDP会介绍）



点击OK，进入下面对话框，


点击插入上方，得到下面的对话框，注意右下角，白框里输入你对应色谱图的名称，目标离子，就是你的定量离子，Q1等就是你的参考离子，



如：你选择的这个是DMP，那么你可以看到又下角我的编辑，选择离子是在质谱图上双击你的离子。选好后点save，就会进入下一个，直到你17个全部选中后，点退出，


退出后，就会看到下面的对话框，然后再点击退出，


点击退出后，会提示是否现在定量，那我们选择是，那么就会如下图，我们选择第一个，输入浓度，添加级别
（由于我这是示范，所以在下面其实已经有过级别了，如果你是清除的话这个地方是没有级别的），下面两个不要打钩！



点确定后进入编辑界面，

然后我们确定出去，暂不做修改，点击更新级别，



进入下面得对话框后，还是同上，添加级别，这次设2，你有几个点，就以此类推设置几个级别。级别设置好后，



我们就更新数据，这个时候第一行和第三行不要打钩，选择第二行，选择前两项，选择替代，其实就是用现在的数据取代以前的数据。刚才从方法的过程我们可以看出我们的浓度都是一个浓度，而这里的取代就是要用你的不同浓度的数据取代你之前的数据，从而形成曲线。这个说的比较拗口，我稍作解释，如果我做三个浓度的点，那就对应的三个级别，不同的浓度更新不同的级别，即可。


全部更新后，我们叫可以看以在编辑对话框下的校正里看到线性。


如果OK后，我们确定后，保存方法。


我们定量计算后，在定量编辑里查看积分情况，


经常会遇到，下面两种错误：
（1）明明是BBP，积分却在DHXP。如果是样品，也可能积分在别的峰上。

（2）这个就是DINP只有部分积起来了，不完全



第一个问题，是由于DHXP（14.772）和BBP（14.906）的出峰时间接近，而我们的积分时间窗口一般是-0.5--+0.5，这两个出峰时间相差0.134min，因此如下图，我们将DHXP的+0.5改成+0.067，将BBP的-0.5改成-0.067。这样就可以了。




对于第二个问题，我们选择化学积分器，



然后编辑积分器的参数，我们记住DINP的出峰时间（用选择离子图看），选择面积加和开始的时间和结束的时间，应用看看是否将选择的离子全部积分上没，如果全部积上了，我们保存，然后写上DINP，后缀是.e。





然后，我们在校正下面，点出编辑化合物窗口，
选择DINP，点击上面的高级菜单，然后把目标离子和参考离子全部选上DINP.e，还有积分时间要设置，这个时间设置要对称，并且可以包含整个DINP的出峰时间，然后确定，即可。



然后保存方法，定量计算，就如下，正常了，DIDP以此类推。
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2011/7/6 18:26:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的非常的好，正好我们在开展这个项目的检测
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2451504
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2011/7/6 20:54:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的方法是用来做项目研究的吗？走一针28min似乎有点不切实际，可以适当的优化吗程序升温吗？
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fangchength
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2011/7/6 21:10:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DIDP。e呢？？？DIDP和DINP是五指峰地，你这方法有点问题的。
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疯子
3866625
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2011/7/6 21:15:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重点概述校准曲线的建立，错误自动积分的修复和DINP,DIDP的积分设置。

这个不算研究了，算一个分享吧。

方法没有完美的，当然可以优化，这个已经可以满足自己对实验室样品检测用的，所以就没去调整，程序升温基本按照

国标。
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2011/7/6 21:29:05 Last edit by 3866625
疯子
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2011/7/6 21:17:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DIDP.e这个我写了个以此类推。。不知道是不是我DINP的讲的不够清楚，而导致DIDP还是不会。这个真不好意思，如果我DINP哪个地方写的不清楚，你可以提出来，DINP的懂了，DIDP的也就会了。

至于DINP和DIDP是五指峰，不知道你看到我这图上的是什么形状的？或者你觉得应该是什么形状呢？
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2011/7/6 21:25:55 Last edit by 3866625
study3322
wangdajiu
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2011/7/6 21:24:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然没做过这个检测，但是还是从中学到了一些积分器知识，楼主很敬业！！！
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疯子
3866625
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2011/7/6 21:33:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这篇文章很适合刚接触GC-MS的朋友和新建方法的朋友。可以以此为参考，也可以多了解一下工作站的用法。
原创并不一定要有很深的东西，只要是自己的，拿出来分享，这就是原创。当然这只是我个人的想法。

其实我也是菜鸟，所以欢迎大家积极分享你们的建议和意见，谢谢
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2011/7/6 21:34:55 Last edit by 3866625
study3322
wangdajiu
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2011/7/6 21:37:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问下楼主你平时主要用的是RTE积分器吗？RTE积分效果怎么样
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疯子
3866625
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2011/7/6 21:40:12 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，是的，只要你参数设置可以，RTE还是很准确的。但是遇到DINP,DIDP这种时间窗口比较长的峰,还是传统的化学积分器占优势。
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gaogao0214
hygao8410
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2011/7/7 10:33:07 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把前处理过程加上就更完整啦，哈哈
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