主题:【讨论】使用原子荧光的版友们,当你的仪器出问题的时候你都是如何解决的呢?

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coffee8
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使用原子荧光的版友们,当你的仪器出问题的时候你都是如何解决的呢?
原子荧光仪器构造比较简单,但是还是经常会出现一些小问题,
版友们,当你的仪器遇到问题的时候,你都是如何解决的呢?
你是否已经具备应付一些简单问题的能力了呢?
欢迎大家积极参与讨论!!
分享一下,大家解决问题的方式方法,以及一些不错的途径!
谢谢参与!
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yuduoling
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如果是小问题,自己可以动手解决,就自己解决,解决不了的找工程师
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wangjunyu
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荧光的问题一般都是比较简单的 自己多分析一下就能知道问题所在
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coffee8
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
荧光的问题一般都是比较简单的 自己多分析一下就能知道问题所在


专家能够下这样的结论,也是长期经验的积累所致呀!
awral
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在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。这些现象的出现通常与以下因素有关:
1.空心阴极灯
由 于受到设计和制造工艺的限制,目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题,尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。因此,在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。
a、灵敏度降低;稳定性差,空心阴极灯老化。适当提高灯电流或负高压;更换空心阴极灯。
b、新 购置的空心阴极灯,但基线空白不稳定。空心阴极灯预热时间不够。空心阴极灯预热30分钟,并空载运行10-20分钟。
c、测定灵敏度变化较大。双 道不平衡,空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。用调光器调节空心阴极灯至合理位置。
d、没有信号。空心阴极灯未点燃。点燃空心阴极灯。
2. 光路系统
光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因 为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。
a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。调节原子化器高 度。
b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。
c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。双道干扰。单道测定。
3. 管道系统
原子荧光光谱分析中,管道系统是仪器非常重要的部分,也是使用中常出问题的部分。特别是仪器使用频率高、工作量大时,由于硅胶老化、破 裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因,经常使仪器不能正常工作。
a、灵敏度降低;信号图形改变;积分时间增加。泵管老化、破裂。压紧泵管 或更换泵管。
b、没有荧光信号或很低;图形有尖峰状。气路系统积水、漏气、堵塞;连接件破裂。清洗、疏通或更换管道;更换连接件。
c、图 形有锯齿状,不稳定。通风口风量太大。调小通风口风量。
d、稳定性差;灵敏度降低;“记忆效应”严重。石英炉芯、气液分离器、反应模块玷污。取下用15%HC煮沸30分钟。
4.试剂空白
原子荧光光谱法常用于痕量元素分析中,试剂空白是影响分析质量的重要因素,特别是在汞、锑、硒、 铅和镉的测定中,试剂空白的影响尤其突出。使用时必须对所用试剂进行检查,选择生产厂家、试剂级别和生产批号
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wmj31
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先试着自己分析解决,实在不行叫厂里管维修的弄,再不行就只能叫工程师来维修了。不过目前没遇到大的问题。
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coffee8
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原文由 awral(awral) 发表:
在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。这些现象的出现通常与以下因素有关:
1.空心阴极灯
由 于受到设计和制造工艺的限制,目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题,尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。因此,在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。
a、灵敏度降低;稳定性差,空心阴极灯老化。适当提高灯电流或负高压;更换空心阴极灯。
b、新 购置的空心阴极灯,但基线空白不稳定。空心阴极灯预热时间不够。空心阴极灯预热30分钟,并空载运行10-20分钟。
c、测定灵敏度变化较大。双 道不平衡,空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。用调光器调节空心阴极灯至合理位置。
d、没有信号。空心阴极灯未点燃。点燃空心阴极灯。
2. 光路系统
光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因 为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。
a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。调节原子化器高 度。
b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。
c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。双道干扰。单道测定。
3. 管道系统
原子荧光光谱分析中,管道系统是仪器非常重要的部分,也是使用中常出问题的部分。特别是仪器使用频率高、工作量大时,由于硅胶老化、破 裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因,经常使仪器不能正常工作。
a、灵敏度降低;信号图形改变;积分时间增加。泵管老化、破裂。压紧泵管 或更换泵管。
b、没有荧光信号或很低;图形有尖峰状。气路系统积水、漏气、堵塞;连接件破裂。清洗、疏通或更换管道;更换连接件。
c、图 形有锯齿状,不稳定。通风口风量太大。调小通风口风量。
d、稳定性差;灵敏度降低;“记忆效应”严重。石英炉芯、气液分离器、反应模块玷污。取下用15%HC煮沸30分钟。
4.试剂空白
原子荧光光谱法常用于痕量元素分析中,试剂空白是影响分析质量的重要因素,特别是在汞、锑、硒、 铅和镉的测定中,试剂空白的影响尤其突出。使用时必须对所用试剂进行检查,选择生产厂家、试剂级别和生产批号


这些问题都可能遇到,很有价值!
谢谢专家分享!
coffee8
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
先试着自己分析解决,实在不行叫厂里管维修的弄,再不行就只能叫工程师来维修了。不过目前没遇到大的问题。

能想办法都是自己先去解决,最后真的不行才会考虑找工程师
应该都是这样的,毕竟找工程师是要花钱的!
水星
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一般都是自己捣鼓,实在不行电话咨询下就欧拉
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coffee8
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原文由 水星(woshibengburen) 发表:
一般都是自己捣鼓,实在不行电话咨询下就欧拉


动手能力强,捣鼓得多了,自己也成了维修工程师了!
清水寒烟
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维修工程师  电路方面的知识还是要求比较高吧
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