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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收测定Cd，硫酸作为介质，其雾化效率会随着点火时间增加而降低么？

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jarek
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发表于：2011/07/15 15:56:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    目前按照8%的硫酸为介质，0.05、0.1、0.3、0.5、0.8、1.0mg/L的标准溶液做标准曲线，线性一般OK，能达到0.999以上
    归零时是以DI水为参比。
  标线的Blank是以8%硫酸溶液为参比，Blank是负值（-0.0060）左右
    QC 为另外配置的0.5mg/L的Cd溶液
    做完标线后的第一个QC读数很正常，后面每十个样品插入一个QC，其读数会原来越小，到第六个QC左右基本就已经偏离10%了，
    排除预热的问题，元素等和火焰至少预热够45分钟以上，
  相反Pb in 40%HNO3等方法则没有这个问题
  现在不知道问题出在什么地方
    已经尝试过的方法有：
1，读QC前使用2%的HCl溶液冲洗10分钟，有效果，但是不明显
2，读QC前使用40%的HNO3溶液冲洗10分钟，效果不明显，有时QC读数深圳变得更小
3，用DI水冲洗10分钟以上，没有效果
一起是热点的M6，老机器，
 
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chemistryren
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2011/7/15 16:05:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
QC的介质是否也是8%的硫酸?一般不推荐用硫酸作介质,黏度大,影响进样量..1%硝酸即可.
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xyq_lg2005
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2011/7/15 16:16:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般不用硫酸做介质，1%或2%的硝酸比较好，标液购买时证书上有标识的，使用时应一致
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冰斗
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2011/7/15 16:50:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
介质好大，40%的硝酸酸度是不是太大了
火焰测镉，用HCL介质比较好
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zihan_love
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2011/7/15 16:56:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做原吸一般用盐酸和硝酸，不用硫酸，而且酸度也太大了，一般1%、2%就可以了。
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悠旸
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2011/7/15 19:14:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原吸很少用硫酸做介质的，即便是用硫酸8%也太高了吧。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/7/15 21:09:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要用硫酸介质呢？建议改用硝酸
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夕阳
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2011/7/15 21:11:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次听说用硫酸做介质，兵家大忌啊！
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chenwr
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2011/7/17 20:37:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改了吧，莫用硫酸
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jarek
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2011/7/22 17:09:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
第一次听说用硫酸做介质，兵家大忌啊！


哎，因为我们Cd的话是使BS EN 1122的方法测，这个方法本来就是300摄氏度硫酸消解的，最后定容到100毫升，综合起来酸度大约8%，所以我们标线QC通通是基体匹配，使用了8%的硫酸
我也知道硫酸的黏性较其他无机酸而言是大了很多，但是如果基体匹配的话应该影响不是很大
  现在的问题就是为什么QC会随着点火时间逐渐减小，是因为硫酸会附着在整个进样系统中么，还是因为其他什么原因？
容易成盐附着进样管？
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秋月芙蓉
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2011/7/22 23:04:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jarek(jarek) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
第一次听说用硫酸做介质，兵家大忌啊！


哎，因为我们Cd的话是使BS EN 1122的方法测，这个方法本来就是300摄氏度硫酸消解的，最后定容到100毫升，综合起来酸度大约8%，所以我们标线QC通通是基体匹配，使用了8%的硫酸
我也知道硫酸的黏性较其他无机酸而言是大了很多，但是如果基体匹配的话应该影响不是很大
  现在的问题就是为什么QC会随着点火时间逐渐减小，是因为硫酸会附着在整个进样系统中么，还是因为其他什么原因？
容易成盐附着进样管？

个人赞同这个说法，建议测样过程，不间断用1%硝酸清洗进样系统，以保持其畅通性
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