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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】原子吸收测定Cd，硫酸作为介质，其雾化效率会随着点火时间增加而降低么？

浏览0 回复18 电梯直达

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sunskystar

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2011/7/23 7:14:53 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有时的确会有这种便宜，原因和复杂，仪器本身的，灯的，样品的，我们做的有时也降低，一般软件也推荐每测10个样品做一次校准。

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2011/7/23 13:11:57 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 jarek(jarek) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
第一次听说用硫酸做介质，兵家大忌啊！

哎，因为我们Cd的话是使BS EN 1122的方法测，这个方法本来就是300摄氏度硫酸消解的，最后定容到100毫升，综合起来酸度大约8%，所以我们标线QC通通是基体匹配，使用了8%的硫酸
我也知道硫酸的黏性较其他无机酸而言是大了很多，但是如果基体匹配的话应该影响不是很大
现在的问题就是为什么QC会随着点火时间逐渐减小，是因为硫酸会附着在整个进样系统中么，还是因为其他什么原因？
容易成盐附着进样管？

个人赞同这个说法，建议测样过程，不间断用1%硝酸清洗进样系统，以保持其畅通性

同意秋月姐的说法我以前做这个Cd指令也遇到这个问题。不过现在我直接用微波了。不按标准做

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2011/7/23 13:16:18 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道消解完后，能不能赶酸啊不过赶硫酸需要较高的温度，是不是会对Cd有损失。

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桌子下面少个八

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ID：tianyamingye

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2011/7/23 17:23:03 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比较同意秋月的观点。做的过程中经常来1%硝酸冲洗。
另外你做铅时40%的硝酸浓度也太大了吧。一般用0.5-2%。

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jarek

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2011/7/28 18:11:03 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果的确是因为硫酸附着进样系统的话，使用1%硝酸不间断冲洗的意思是用1%的硝酸代替DI水冲洗么，
1，我们是手动进样，意思就是每次手动把进样管插到溶液中去，读完浓度比较高的溶液后在插到新鲜的DI水冲洗到吸光度稳定在零点再读下个溶液。
秋月的意思就应该是这是我就应该用1%的硝酸来代替这个DI水冲洗把··或者每次QC前都使用1%硝酸冲洗个几分钟？

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jarek

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2011/7/28 18:13:26 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

至于硝酸浓度的问题，我们用微波做的话是10ml硝酸消解，最后定容到25ml容量瓶这样算起来的确是40%的酸度啊，所以标线QC什么的统统都是用40%硝酸来配制的，而且标准曲线线性，特征浓度，重复性都很OK啊

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秋月芙蓉

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2011/7/28 18:23:14 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jarek(jarek) 发表:
如果的确是因为硫酸附着进样系统的话，使用1%硝酸不间断冲洗的意思是用1%的硝酸代替DI水冲洗么，
1，我们是手动进样，意思就是每次手动把进样管插到溶液中去，读完浓度比较高的溶液后在插到新鲜的DI水冲洗到吸光度稳定在零点再读下个溶液。
秋月的意思就应该是这是我就应该用1%的硝酸来代替这个DI水冲洗把··或者每次QC前都使用1%硝酸冲洗个几分钟？

正是，硝酸的酸度可以加大，如5-8%硝酸

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