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气相色谱（GC）

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主题：【求助】向大家请教一个问题。。

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yxy8701

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2011/7/19 15:40:55 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果有好心人可能知道问题的所在，请不吝赐教。。谢谢。。

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foxhappy

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2011/7/19 16:27:24 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一定要用气相分析么？可能液相会简单点。

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yxy8701

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2011/7/19 19:05:46 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 foxhappy(foxhappy) 发表:
一定要用气相分析么？可能液相会简单点。

谢谢您。。实验室只有气相色谱。。。没有办法。。。

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ppttxqc

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2011/7/20 16:46:10 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是你手动进样的问题？你手动进样操作规范吗？（同一甲醇样品进5针，看看重复性）；针清洗干净了吗？（打空针，看看有没有样品残留）；进样口漏气不？（进样后用泡沫涂抹进样口，看看是否漏气）；色谱柱都接好了？（两端都是否漏气）

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2011/7/20 22:26:07 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ppttxqc(ppttxqc) 发表:
是不是你手动进样的问题？你手动进样操作规范吗？（同一甲醇样品进5针，看看重复性）；针清洗干净了吗？（打空针，看看有没有样品残留）；进样口漏气不？（进样后用泡沫涂抹进样口，看看是否漏气）；色谱柱都接好了？（两端都是否漏气）

谢谢您。。是这样的，我是觉得，即便是我手动进样的问题，也不至于到这种程度。针肯定是要洗干净的。进样口不漏气，柱子两端也不漏气我都检测过。。

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foxhappy

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2011/7/21 13:58:53 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果排除仪器的问题，我只能建议你使用自动进样器。由于甲醇与丙三醇的沸点相差太大，在汽化室内汽化程度会有差异，手动进样很容易导致甲醇流失，重复性很差。我试过甲醇与乙二醇，情况跟你的差不多。

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liyanli_rong

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2011/7/21 14:30:01 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为你可以从以下几方面检查:
1、基线不稳，而且会因为尾吹流量使基线不稳，检测器需要清洗，分析时尾吹流量一般用仪器默认流量（30mL/min左右）
2、分析不重复，进样重复性考察：首先，同一物质配不同浓度范围，看看是不是超出线性范围了；其次，同样的样品（峰面积大小适中的样品浓度），重复进样5-6针
3、测相对校正因子，以校正检测器对不同物质的响应

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ghb1978

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2011/7/21 16:26:39 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你可以改变一下分流和尾吹的条件，如不行在还原，或者用等温做。把色谱条件一个一个改变，不行还原就是了，多做一下肯能就发现问题了

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hanbinlove

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2011/7/21 21:45:12 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、看工作站你是使用的国产的气相吧，第二个峰是甘油吗？峰形这样要用峰面积百分比法来做这也太不适合了，感觉过去像是柱温太低造成的峰形不好，要么就是柱子的选择问题。
2、50-280度的柱温你是使用程序升温吗？可没看到基线往上漂，而是往下漂，是不是装柱的地方有漏气现象？
3、国产有些厂家的气相用面积归一法，会出现分流歧视效应，是进样口的设计造成的。改变分流比及氢空配比会对面积百分比含量造成挺大的变化，我有给客户调过一次，请注意这块的调节看看。

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2011/7/22 8:05:59 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hanbinlove(hanbinlove) 发表:
1、看工作站你是使用的国产的气相吧，第二个峰是甘油吗？峰形这样要用峰面积百分比法来做这也太不适合了，感觉过去像是柱温太低造成的峰形不好，要么就是柱子的选择问题。
2、50-280度的柱温你是使用程序升温吗？可没看到基线往上漂，而是往下漂，是不是装柱的地方有漏气现象？
3、国产有些厂家的气相用面积归一法，会出现分流歧视效应，是进样口的设计造成的。改变分流比及氢空配比会对面积百分比含量造成挺大的变化，我有给客户调过一次，请注意这块的调节看看。

谢谢您。。是的，我使用的是杭州科晓的GC1690.第二峰是甘油峰，是很难看。因为我使用的是程序升温，柱温太低好像也没有办法解决，或者只能加大升温速率？。。您说的“分流比及氢空配比”，因为我没有什么依据，所以不敢乱调，我们实验室连流量计都没有。。还是要谢谢您。。

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