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主题：【求助】原吸仪器测定样品遇到问题了，要怎么解决？？

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yujingschen
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发表于：2011/07/19 14:43:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原吸测钠数据不稳定啊！
请教下：原吸测钠是不是必须用聚苯乙烯容量瓶啊？我用的玻璃容器测的数据不稳定啊，谱线搜索也会出现 588.18，588.21，589nm，做过好几次发现在589nm下数据才会好很多。我做的标曲浓度是0.1，0.2，0.4，线性也不是很好，总觉得数据变化不稳定！溶液里面是不是必须加KCL液啊，加多少量才好呢？

原吸测镉汞铅不在标曲范围内。。。
我们样品水溶性很好，融入大量样品后（10g至100ml），吸收和浓度都远远低于标曲最低点，我的镉标液浓度定为0.00，0.02，0.04；加入稀盐酸的量多少适宜呀？
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2011/7/19 15:11:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线配5个点比较合适...测钠最好是加点铯盐作消电离剂,用的谱线本身就要求是589的.
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/7/19 15:23:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原吸测钠，一般建议用塑料器皿，高钠含量可以用玻璃
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/7/19 16:42:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1测钠建议用塑料容器，特别是测微量钠时。

2可以尝试做一下回收率。如果没问题的话，那说明样品浓度很低，已超出你的仪器检出限，想办法用富集方法或者用石墨炉等其他更低检出限的方法。

3标液一般加0.5%左右的硝酸。还有你的镉标液浓度单位是什么？ppm吗？把曲线和具体数据贴出来。
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wmj31
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2011/7/19 22:44:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yujingschen(yujingschen) 发表:
原吸测钠数据不稳定啊！
请教下：原吸测钠是不是必须用聚苯乙烯容量瓶啊？我用的玻璃容器测的数据不稳定啊，谱线搜索也会出现 588.18，588.21，589nm，做过好几次发现在589nm下数据才会好很多。我做的标曲浓度是0.1，0.2，0.4，线性也不是很好，总觉得数据变化不稳定！溶液里面是不是必须加KCL液啊，加多少量才好呢？

原吸测镉汞铅不在标曲范围内。。。
我们样品水溶性很好，融入大量样品后（10g至100ml），吸收和浓度都远远低于标曲最低点，我的镉标液浓度定为0.00，0.02，0.04；加入稀盐酸的量多少适宜呀？

钠常用的谱线有两条，一个是589.0nm，一个是589.6nm，589.0nm是共振线。可以使KCL在溶液最终浓度为0.2%。标准曲线的点数为5个点较好。不加KCL的话，钠会存在电离干扰，使标准曲线向上弯。
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zihan_love
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2011/7/20 9:17:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做钠的时候我们用的是次灵敏线做的。
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yujingschen
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2011/7/20 10:14:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原吸测钠，一般建议用塑料器皿，高钠含量可以用玻璃


样品溶剂萃取如何来实现？

请问溶剂萃取富集样品应该怎么来实现啊，我的样品是做医药中间体原料用的，固体粉末状，水溶性很好。标液配置是ppm的单位，加稀硝酸的话是定容后加吗，100ml大概加入多少量呢？空白也是用加入定量的稀硝酸后测吧，我们用的是岛津AA-7000，石墨炉没配的。
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夕阳
anping
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2011/7/20 10:58:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
589.0mm是共振线，589.6mm是次灵敏线；两者灵敏度相差17倍。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/7/20 16:13:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yujingschen(yujingschen) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原吸测钠，一般建议用塑料器皿，高钠含量可以用玻璃


样品溶剂萃取如何来实现？

请问溶剂萃取富集样品应该怎么来实现啊，我的样品是做医药中间体原料用的，固体粉末状，水溶性很好。标液配置是ppm的单位，加稀硝酸的话是定容后加吗，100ml大概加入多少量呢？空白也是用加入定量的稀硝酸后测吧，我们用的是岛津AA-7000，石墨炉没配的。

一般配制1%硝酸，用于配制标准溶液系列
你的样品也可以用1%硝酸溶解，这样1%硝酸就是空白溶液
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/7/20 16:14:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
做钠的时候我们用的是次灵敏线做的。

高含量钠，我也用次灵敏线330.2做
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