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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】火焰法，Ni测不准，求助！

浏览0 回复22 电梯直达

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fwrq

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2011/7/25 19:50:58 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangxy2077(wangxy2077) 发表:
空烧时火焰是不是蓝的？

空烧时火焰不蓝，总体黄！我也不知道怎么回事，测铜空烧时火焰就是蓝的
可不可以把燃气流量调高？

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ghostermen

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2011/7/25 19:51:10 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想结果更好浓缩下再测吧，吸光度都小于0.01了，已经不靠谱了，如果能把样品吸光度控制在0.1以上，基本上今天和明天差别就小了！

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fwrq

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2011/7/25 19:54:33 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ghostermen(ghostermen) 发表:
想结果更好浓缩下再测吧，吸光度都小于0.01了，已经不靠谱了，如果能把样品吸光度控制在0.1以上，基本上今天和明天差别就小了！

但是测铜吸光度即便很低（0.004-0.009）也比较准，重复性也还不错
另外，火焰为什么不蓝？而且火焰顶部还不是很整齐（测铜时蓝，齐）

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lilylau

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2011/7/26 9:25:53 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是的，样品含量太低，出现这个情况正常

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用心飞

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2011/7/26 9:28:09 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不同的元素根本没法比。再说，铜是0.7的狭缝，信噪比高，镍是0.2的狭缝噪声较大。铜是AAS最容易检测的一个元素。几乎没有什么干扰，即便有也是尚未发现的。所以，出现这种情况完全属于正常。一般测铜来说，像进口实时双光束机器的噪声也在0.001大小的样子。镍我没测过噪声。但肯定比铜要高。你的那个机子是国产的，估计还是单光束机器。

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老兵

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2011/7/26 11:57:59 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于低浓度的样品而言，工作曲线的相关系数应大于等于0.999；若样品信号在0.1以上，0.995的相关系数可以接受。
仪器波动0.001是正常的，但由于样品信号太小，由此产生的相对误差将高达20%，对于低浓度的样品建议采取小心蒸发浓缩10倍后来测。

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wmj31

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2011/7/26 13:17:04 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fwrq(fwrq) 发表:
[空烧时火焰不蓝，总体黄！我也不知道怎么回事，测铜空烧时火焰就是蓝的
可不可以把燃气流量调高？

把燃气流量逐渐减少，看火焰开始变蓝不？如果变为纯蓝的话，那就不是乙炔气的问题，而是燃气流量增大到一定的值以后，火焰会逐渐变黄（空烧也是一样的），这是正常的现象。

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2011/7/26 13:17:36 Last edit by wmj31

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2011/7/26 13:25:09 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fwrq(fwrq) 发表:
标曲线性都不是很好，0.995这个样子，3mg/L的吸光度是零点三几，应该不算低吧
水样今天测吸光度是0.005，明天可能是0.009，这样计算出来结果差不少。

波长232 nm，灯电流4，狭缝0.2，燃气1300，燃烧头高度6，滤波系数设的0.6，空压机0.24，乙炔分压0.05
如蒙赐教，不胜感谢！

水样浓度0.1 ppm以下，而3mg/L的吸光度是零点三几，标准曲线的最大值应该往下降了，可以是2ppm或1.5ppm了。你样品中Ni的限值是多少？要是平时样品的浓度都很低的话，标准曲线的最小值也要考虑往下降了。0.5ppm的吸光度有多少？

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2011/7/26 13:26:41 Last edit by wmj31

ldgfive

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2011/7/27 9:22:59 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fwrq(fwrq) 发表:
火焰法，Ni测不准，比如今天测和明天测相差较大。（水样浓度0.1 ppm以下）
按照仪器默认的参数，没做什么修改。谱析通用TAS-990F，空气-乙炔火焰。
而且发现火焰不蓝，即便是吸纯水好像也不是很蓝，与测铜时不一样。
Cu测的很好。
不知道是什么原因，特请教，
1、测Ni的参数选择，比如波长，燃气流量，空压机分压，燃烧头高度，滤波系数等等
2、测Ni还应注意些什么问题？
谢谢！

波长：232.0
燃气流量：1300
空压机：0.24
燃烧器高度：6
滤波系数：0.6
标准曲线：0、0.5、1、2、3mg/L

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great

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ID：张丽亚

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2011/7/27 11:13:37 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fwrq(fwrq) 发表:
原文由 wangxy2077(wangxy2077) 发表:
空烧时火焰是不是蓝的？

空烧时火焰不蓝，总体黄！我也不知道怎么回事，测铜空烧时火焰就是蓝的
可不可以把燃气流量调高？

我今天也遇到这个问题了，测铁的时候火焰中间是黄色的，换到铜就是正常的，那是因为测定每个元素的燃气/助燃气比例不一样，当仪器内部有一些波动的时候，原来设定的值可能就不一定合适，要适当调整一下，比如增加或降低燃气流量等，我就试着增加乙炔流量，发现黄色部分越来越多，后来就改成减小燃气流量，就可以了，火焰就是整个蓝色的。

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