主题：【讨论】老话题了关于Hg残留问题。

原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:
主要是毛细管导致残留比较严重，我们这里三天换一根毛细管

原文由 liangyan15520(liangyan15520) 发表:
进样系统的（进样针，雾室，宝石喷嘴，注入管，矩管，更换所有泵管和毛细管以及进样系统的O型环）这些都可以拆吗？我都没敢动过，好弄吗？说明书也没有详细的步骤呀？你有吗？可以提供一些资料吗？

原文由 hbmy2008hbmy(hbmy2008hbmy) 发表:

原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
前几天遇到一个Hg含量超标的样品，凭经验是觉得这个样品不会含有该元素，后来经过EDX确认确实没有发现Hg,但是由于是涂层量少，心里还是没有低，今天重新取样再测试，经过前处理，做好标准曲线后，测试空白，测试QC后，空白正常，QC也正常。接下来测试样品溶液发现Hg含量为11PPM，比以前的高出5倍，看了下数据觉得还是有问题，RSD居然是26%。经过接下来其他样品测试均为发现Hg,接下来测试1PPM的QC溶液发现Hg结果为160ppm,显然不对了，然后我用清洗液清洗较长时间后，重新做标准曲线，这次为了排除QC溶液污染进行系统，做完标准曲线后，直接测试空白溶液，结果正常，接着测试前面的测试为11PPM的样品居然发现结果为1ppm,接着测试空白正常，然后再测试该样品发现仅为0.1几乎没有。
        现在的疑惑，Hg的记忆效在当时清洗完成后经过空白测试正常，而在日后的分析中时不时出现异常情况，是不是Hg在清洗后还会长时间富集在进样系统，是不是一旦测试到含Hg溶液时，这个记忆效应就会表现的更加离奇，就向前出面的QC1ppm居然测试为160ppm那样。是不是这个记忆效应会时不时的出现啊。

接下来我准备把所有进行系统（进样针，雾室，宝石喷嘴，注入管，矩管，更换所有泵管和毛细管以及进样系统的O型环）用硝酸和Au混合溶液中浸泡然后再清洗使用看能不能去掉这些不利因素。

看楼主的描述用的应该是PerkinElmer的ICP-OES，我记得PerkinElmer的ICP-OES的宝石喷嘴和进样系统的O型环好像是不允许用酸浸泡的哟

原文由 hbmy2008hbmy(hbmy2008hbmy) 发表:

原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:
主要是毛细管导致残留比较严重，我们这里三天换一根毛细管

不错，的确是毛细管残留严重，我个人的做法是做标准曲线时把Hg放在第一个，在做完Hg的标曲后，用2%的HCl冲洗5分钟然后再做其他元素的标准曲线，测试时每个样品测完后至少冲洗30s，测试完成后在先用HCl冲洗5min，再用硝酸冲洗5min在用去离子水冲洗5min，最后排空残液，熄火关机。至于泵管和毛细管则是一周更换一次。

原文由 Fe(scgyjjs) 发表:

原文由 承之(dacaoyu) 发表:
这个Hg 真的很烦人 我每次标线都很难搞定 浓度越大强度反而越低了

是啊  那说明你在做低浓度点的时候进样系统已经有残留啦 啊