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液相色谱（LC）

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主题：【求助】保留时间不停的变，求原因分析！

浏览0 回复15 电梯直达

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suiniubei

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2011/7/30 8:41:58 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离子对有这个问题．

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仰望天空的鱼

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2011/7/31 20:12:54 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
用的什么柱子啊？

如果是普通C18色谱柱，原因两个：1.纯水相流动相，发生相塌陷，导致键合相紊乱；2.离子对试剂对柱子的影响，前面接一个保护柱

Waters的柱子C18的用纯水做流动相没问题的！

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cat115115

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2011/8/1 16:51:29 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子的压力是不是有变化呀？

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仰望天空的鱼

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2011/8/2 8:50:49 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有常见的人员、仪器问题！

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有水有渝

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2011/8/2 17:09:45 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 死后代言(zc3205) 发表:
我们在进行一个品种的方法验证时，发现标准品中的一个杂质的保留时间不停的变，开始做是15min，过段时间就变成了12min，同一流动相平衡色谱柱1天，时间又变成8min，总之一句话，保留时间就没有相同的！由于我们的“首席科学家”只知道让我们延长平衡时间，所以只好求做于大家了，希望各位大哥大姐能够指点迷津！
色谱条件如下：流动相是在1000ml水中（含0.02mol乙酸钠）加入一瓶Waters生产的离子对试剂检测波长254nm 流速1.0ml/min。进样量：20ul。

离子对试剂是什么，在流动相中的浓度是多少，流动相的PH是否超出色谱柱的耐受范围，建议先清洗色谱柱，再重新平衡，如果又是保留时间越来越前，那么应该是色谱柱失效，C18柱最好要含5%以上的有机相。

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