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主题：【求助】火焰法测钠不给力啊

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春雨桃花
chunyutaohua194
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2011/8/14 16:25:11 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鸭梨山大(l_a_lakers) 发表:
由于实验条件有限，我都用5009上的湿法消化方法，样品加到锥形瓶里放置过夜，可是测定时本底什么的太高了，都要稀释上千倍，数据很不自信啊


仅仅为了本底而将样品稀释上千倍？不担心钠的信号也四肢降低吗？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/8/14 16:30:36 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 春雨桃花(chunyutaohua194) 发表:
原文由 鸭梨山大(l_a_lakers) 发表:
由于实验条件有限，我都用5009上的湿法消化方法，样品加到锥形瓶里放置过夜，可是测定时本底什么的太高了，都要稀释上千倍，数据很不自信啊


仅仅为了本底而将样品稀释上千倍？不担心钠的信号也四肢降低吗？

不是本底稀释上千倍吧？这也太悬了
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/8/15 10:39:13 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ样品空白是多少呢？就是所说的本底吗？
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sunny04141125
sunny04141125
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2011/8/15 15:56:59 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鸭梨山大(l_a_lakers) 发表:
由于实验条件有限，我都用5009上的湿法消化方法，样品加到锥形瓶里放置过夜，可是测定时本底什么的太高了，都要稀释上千倍，数据很不自信啊


检测前得加掩蔽剂氧化镧溶液。测定用的水必须是去离子水。
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ldgfive
ldgfive
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2011/8/15 16:58:26 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鸭梨山大(l_a_lakers) 发表:
由于实验条件有限，我都用5009上的湿法消化方法，样品加到锥形瓶里放置过夜，可是测定时本底什么的太高了，都要稀释上千倍，数据很不自信啊

使用超纯水，石英器具，优级纯试剂
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chenwr
chenwr
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2011/8/15 20:41:56 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ问题找到没有啊。。。
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用心飞
shufengliu
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2011/8/15 21:08:03 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
首先你放在玻璃锥形瓶里消解就不是很好，因为玻璃器皿会溶出钠的，最好能用微波消解

用干法灰化也可以，避免接触玻璃
注意玻璃的污染。这个很重要。
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鸭梨山大
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2011/8/17 15:28:55 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主说的本底指的是什么？
有多高？

吸光度在0.2左右，浓度有1.2mg/L，我的样品主要是乳制品，你们喝的牛奶，酸酸乳盒子上都标着100mL含40-100mg的Na，我都做不到这么高，有的袋装桶装奶粉更烦，水和酸应该没问题，下次试试次灵敏线吧
该帖子作者被版主 wmj31加 2积分， 2经验，加分理由：反馈！
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鸭梨山大
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2011/8/17 15:38:24 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这里逗啊，微波消解仪九几年买的，以前使用时出过事故，后来好几年一直没人敢碰了，我屡次说要买都没人睬我，前几个月，疾控要买微波仪说要开采购研讨会，邀请专家去，妈的我们这里几个实验室主管还去了，法克啊，都是砖家~
注意说话的语气，文明用语。
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2011/8/17 19:26:33 Last edit by wmj31
秋月芙蓉
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2011/8/18 19:35:26 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鸭梨山大(l_a_lakers) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主说的本底指的是什么？
有多高？

吸光度在0.2左右，浓度有1.2mg/L，我的样品主要是乳制品，你们喝的牛奶，酸酸乳盒子上都标着100mL含40-100mg的Na，我都做不到这么高，有的袋装桶装奶粉更烦，水和酸应该没问题，下次试试次灵敏线吧

关于乳品，国标要求用GB 5413.21-2010方法测定，前处理为干法灰化
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