实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042523今日发帖：329 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
电化学综合讨论
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】求电位滴定图谱解？

浏览0 回复13 电梯直达
jiangshaogang
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/08/13 16:43:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们化验室用电位滴定测试样品含量，所有的操作与条件都一样，可惜重现性不好。有哪位能帮我分析分析图谱？

方法：准确称取160mg样品至溶液杯中，先后加入5ml 6%乙酸汞-乙酸溶液和30ml 乙酸溶液，超声溶解后，用0.1N 的高氯酸冰醋酸溶液滴定。

仪器为ZD-J自动电位滴定仪，电极为PH玻璃电极和参比电极（内装KCL冰醋酸溶液）。

数据如下：


批号

K2128-1107-009

分析日期

20110811

平行样

取样质量（mg）

消耗体积(ml)

终点电位(mv)

空白体积（ml）

含量(%)

均值(%)

RSD

1

163.5

6.927

528.7

0.199

98.28

97.91

1.99%

2

161.8

6.714

477.5

0.199

96.17

3

160.6

6.961

544.0

0.199

100.56

4

161.1

6.716

473.9

0.199

96.62









该帖子作者被版主 benny8254加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提问！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 自动电位滴定仪 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
benny8254
benny8254
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/22 17:14:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图上看终点附近杂峰较多，另外我觉得你的称样量也比较少。误差可能比较大。另外，从图上看终点取得不是曲线的中部位置，不知道你的是不是自动绘图的？建议终点时增大最小加液量的体积，以去除杂峰干扰！
该帖子作者被版主 shuiyang88加 4积分， 2经验，加分理由：讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
benny8254
benny8254
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/22 17:17:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，样品是否均匀，溶解是否完全？这都有可能影响测试结果，另外我看终点时候的电位波动也是比较大的。理论上应该是一致的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
benny8254
benny8254
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/24 21:40:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外测试结束后的清洗也很重要，还有滴定管中不能有气泡，滴定头要有防扩散头！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiangshaogang
jiangshaogang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/26 10:00:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢回帖，我们的这台仪器测试其它类的样品都很好，唯独这个不行，我们样品溶解性很强，应该不存在溶解不完全的问题。样品均匀性应该问题也不大吧，测试清洗我们也有一致的规程。我觉得不解的是终点给出位置似乎不太一致，要知道我们计算公式里终点体积相差0.17ml左右就会导致这样的结果，所以我觉得这个仪器终点是太灵敏了还是不太准确？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
benny8254
benny8254
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/26 21:52:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试其它样品都可以，那估计还是跟样品有关系。要么就是测试方法的问题了！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
benny8254
benny8254
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/30 10:19:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你的滴定管是不是自动的？里边如果有气泡的话也十分影响测试结果的！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
benny8254
benny8254
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/30 10:21:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我前几天测试数据波动也比较大，后来发现时滴定管有气泡所致！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiangshaogang
jiangshaogang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/30 11:03:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和工程师联系过了，工程师说我们的设置有问题，滴定突跃原来设置为中，100mv，工程师建议改为大，300mv，要对图谱进行处理，处理之后，终点现在在过一次微分顶点的垂线上，偏差小了很多。只不过对此有些无语，怎么同一个样品，测定四次，有两次需要改终点设置，有两次又不需要？仪器太灵敏了还是太迟钝了？还是样品处理、滴定过程有问题了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiangshaogang
jiangshaogang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/30 11:05:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定管里进气泡是怎么回事？我们这台仪器确实经常进气泡，气泡每次发生在补液刚好满时，咯噔一声，气泡就从底下冒出来了，排完了只要一补液就产生，很郁闷
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
benny8254
benny8254
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/31 21:19:36 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是密封不好，可以使用点凡士林等密封
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 求电位滴定图谱解？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁