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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】求助：色谱柱流失

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hrlzy

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发表于：2011/08/15 17:39:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今年3月份新装的仪器，没做过几次样品，前两天测样的时候发现色谱柱流失比较严重，我用丙酮代替样品进样，还是有流失，为了找原因，我试着在方法中每次改变一个条件，结果发现跟色谱柱的温度设置有关，我用的是程序升温，设置不同的最高温度时结果完全不一样，温度设为150度，基线很平，没有柱流失，温度为200时，能看出一点点流失，温度升到250，流失就很严重了，我用谱库检索，出来的结果都是聚二甲基硅氧烷，在用丙酮试之前仪器刚刚老化过的，现在不知道是什么原因造成这样的情况，请各位高手帮帮我吧，该怎么解决这个问题呢？谢谢了！

附件：

GCMS谱图.rar

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2011/8/15 18:35:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用程序升温老化色谱柱，再测一下试剂空白，看还有没柱流失。

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symmacros

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2011/8/15 20:24:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问楼主用什么柱子？

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原天

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2011/8/15 22:09:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么柱子呢？一般来说，低于最高温度100度，就会开始有柱流失。随温度升高慢慢升高。一般来说，做方法的时候就是要让峰出在平稳的基线上，不在出在柱流失变化的阶段。

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2011/8/16 11:20:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主用什么柱子？

我用的是Rtx-5MS色谱柱，主要成分是5%的联苯和95%的二甲基聚硅氧烷，最高使用温度为330度。

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2011/8/16 11:38:19 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 原天(jianquan69) 发表:
什么柱子呢？一般来说，低于最高温度100度，就会开始有柱流失。随温度升高慢慢升高。一般来说，做方法的时候就是要让峰出在平稳的基线上，不在出在柱流失变化的阶段。

我用的是Rtx-5MS色谱柱，主要成分是5%的联苯和95%的二甲基聚硅氧烷，最高使用温度为330度。请问像我的谱图中250度时那样的柱流失属于正常现象吗？是不是流失的有点严重啊？我们有些样品做的时候要用到250、280度的温度，有时感觉柱流失把样品信息都盖住了，应该怎么样来解决呢？我刚刚接触气质，很多地方还不太懂，请大家多多指教啊！

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