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2011/8/17 8:15:27 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主用的新柱子是否有经过老化了？老化时的最高温度应该得比你的使用温度高一点，但不能超过柱子的最高使用温度。

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hrlzy

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2011/8/17 8:55:49 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Fanny503(zhangfang503) 发表:
色谱柱柱流失严重情况多出现在进样的溶液类型，5MS的柱子是非极性的，而你进了极性溶剂，就会发生反应二导致大量柱流失，在做测试时一定要留意样板性质。楼主把柱子老化一下吧，时间可以长一点，300度左右30分钟。再走几针空白看看。

嗯，可能就是这个原因，我之前测一个样品时用的溶剂是乙醇，因为有参考文献，所以就按直接按文献上的做了，以为只进1微升不会有什么大问题，没想到会这么严重。

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phillyrin

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2011/8/17 9:27:24 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hrlzy(hrlzy) 发表:
原文由 Fanny503(zhangfang503) 发表:
色谱柱柱流失严重情况多出现在进样的溶液类型，5MS的柱子是非极性的，而你进了极性溶剂，就会发生反应二导致大量柱流失，在做测试时一定要留意样板性质。楼主把柱子老化一下吧，时间可以长一点，300度左右30分钟。再走几针空白看看。

嗯，可能就是这个原因，我之前测一个样品时用的溶剂是乙醇，因为有参考文献，所以就按直接按文献上的做了，以为只进1微升不会有什么大问题，没想到会这么严重。

我觉得如果单单是乙醇问题并不大，重蒸的乙醇好像没有问题。
关键是搂住的乙醇里面含水量如何，我们一般市售的无水乙醇，里面含水还是挺多的。建议你还是用其他类型的溶剂看看。

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naren4545

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2011/8/17 21:28:10 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

聚二甲基硅氧烷,上限温度应该很高，300度左右，是不是柱子质量不好？

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symmacros

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2011/8/17 22:49:52 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙醇进样无什么问题，应该是柱子老化的问题。

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耐士科技

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2011/8/17 23:28:07 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有些柱子键和相流失就比较严重的。。。

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hrlzy

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2011/8/18 11:33:59 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 naren4545(naren4545) 发表:
聚二甲基硅氧烷,上限温度应该很高，300度左右，是不是柱子质量不好？

呜呜，我们用的是岛津的柱子，买仪器的时候直接配的，今天3月份刚装的仪器，都没怎么用过，这几天我又反复试了试，最高柱温设到200度时没有问题，柱温设到250度，流失就特别严重，检索出来的结果全是聚二甲基硅氧烷，之前试的时候溶剂只用过乙醇、丙酮和二氯甲烷，而且就做过几次样，柱子也反复老化过了，不知道是什么原因，好忐忑啊！麻烦高手指点一下啊！

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