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主题：【求助】同志们，你们有谁参加今年IQTC11C02蜡笔中的可迁移重金属检测的能力验证啊？一起讨论下啊

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damoguyan
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2011/8/19 15:08:46 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测试了下加了0.14M盐酸后PH在1.0-1.5之间，都不用调PH呢。大家调了PH了吗？
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lcp
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2011/8/19 16:20:04 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天试了一下，称0.2g样品置于锥形瓶中，加入100ml正庚烷，在70度左右超声几分钟样品就全溶了，然后用滤纸过滤，再用70度左右的正庚烷淋洗几次。除蜡效果不错。感觉这个样品里蜡的比例不是很高，没时间仔细的优化，估计前面加80ml左右也够了，太少了不行，我试了一个其他的蜡笔样品，只用50ml的话，蜡的浓度高过滤很慢。注意漏斗和滤纸都要用最小号的，大约是4cm直径那种，不然后面浸渍转移更难了。
直接称在滤纸上淋洗也试过，很难操作，效果不好，因为正庚烷温度不能保持。
除蜡之后的问题是，留在滤纸上的样品要用5ml的水浸渍然后定量转移，很难做到啊。那么点水，滤纸还吸水，怎么搞啊！怎么个定量转移法？
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smiletear
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2011/8/19 19:51:06 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
原文由 youyuwangzi110(youyuwangzi110) 发表:
我是用正庚烷提取的，90度的温度，提个一个小时，标准中对怎么除蜡没有具体规定的


你是索式提取的吗？你的这个90度是加热包的温度，还是虹吸到虹吸管中除蜡的正庚烷的温度啊？虹吸管中的正庚烷温度比较高除蜡效果才比较好


这个温度达到正庚烷沸点98.5度就可以了吧？萃取时正庚烷用量多少为宜？？150ml吗？
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smiletear
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2011/8/19 20:07:38 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lcp(lcp) 发表:
我今天试了一下，称0.2g样品置于锥形瓶中，加入100ml正庚烷，在70度左右超声几分钟样品就全溶了，然后用滤纸过滤，再用70度左右的正庚烷淋洗几次。除蜡效果不错。感觉这个样品里蜡的比例不是很高，没时间仔细的优化，估计前面加80ml左右也够了，太少了不行，我试了一个其他的蜡笔样品，只用50ml的话，蜡的浓度高过滤很慢。注意漏斗和滤纸都要用最小号的，大约是4cm直径那种，不然后面浸渍转移更难了。
直接称在滤纸上淋洗也试过，很难操作，效果不好，因为正庚烷温度不能保持。
除蜡之后的问题是，留在滤纸上的样品要用5ml的水浸渍然后定量转移，很难做到啊。那么点水，滤纸还吸水，怎么搞啊！怎么个定量转移法？


这个转移问题也是我急于知道的。。。总不能把滤纸一起放进去吧？？
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julian_huo
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2011/8/19 20:28:19 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用索氏提取，100mL正庚烷，120oC加热，提取2小时，感觉效果不错，最后用盐酸萃取后，基本呈粉末状黏在滤纸上
但做出来的数据还不是太平行
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smiletear
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2011/8/19 20:45:17 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 julian_huo(julian_huo) 发表:
用索氏提取，100mL正庚烷，120oC加热，提取2小时，感觉效果不错，最后用盐酸萃取后，基本呈粉末状黏在滤纸上
但做出来的数据还不是太平行


是说萃取完之后烘干，然后用水浸泡，再等量转移吗？感觉这一步挺麻烦，分享一下经验吧
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fafayz
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2011/8/20 19:10:15 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我17号就收到样品，一直没有时间做，要到下个星期才有时间做，先留个位置看看各位的见解
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julian_huo
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2011/8/20 20:48:06 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smiletear(smiletear) 发表:
原文由 julian_huo(julian_huo) 发表:
用索氏提取，100mL正庚烷，120oC加热，提取2小时，感觉效果不错，最后用盐酸萃取后，基本呈粉末状黏在滤纸上
但做出来的数据还不是太平行


是说萃取完之后烘干，然后用水浸泡，再等量转移吗？感觉这一步挺麻烦，分享一下经验吧


把滤纸剪碎，放入锥形瓶，然后加水，加酸
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wwwfriends
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2011/8/22 15:46:11 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Ba:150mg/kg,Cd:100mg/kg,Cr:50mg/kg,Pb:300mg/kg,都不知道准不不，哎....
你们多少啊 ？
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damoguyan
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2011/8/22 15:56:14 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wwwfriends(wwwfriends) 发表:
Ba:150mg/kg,Cd:100mg/kg,Cr:50mg/kg,Pb:300mg/kg,都不知道准不不，哎....
你们多少啊 ？

说下做的具体过程？结果貌似比较小哦
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