主题:【求助】同志们,你们有谁参加今年IQTC11C02蜡笔中的可迁移重金属检测的能力验证啊?一起讨论下啊

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fafayz
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我是把蜡笔刮细,直接称到滤纸上0.4g,然后包好,放在抽提柱里,正庚烷索氏抽提2-2.5小时,然后取出放烘箱里面100度烘20-30分钟,然后撕开两边放到100ml锥形瓶浸泡,10ml水,10ml盐酸溶液,振荡提取,上机
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2011/8/26 12:21:52 Last edit by fafayz
damoguyan
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我是把蜡笔刮细,直接称到滤纸上0.4g,然后包好,放在抽提柱里,正庚烷索氏抽提2-2.5小时,然后取出放烘箱里面100度烘20-30分钟,然后撕开两边放到100ml锥形瓶浸泡,10ml水,10ml盐酸溶液,振荡提取,上机


我是把蜡笔用塑料刀刮为细条,轻捣使之更细,直接称到滤纸上0.2g,然后折成倒锥形瓶形,放在抽提柱里,正庚烷索氏抽提4-4.5小时,然后取出放烘箱里面100度烘30-50分钟,然后撕掉大部分滤纸(折的好的话,蜡笔只在一小部分滤纸上),先将滤纸上的样品倒入50ml锥形瓶,加5ml水,摇晃,观察样品是否飘在液面(基本每次样品都是全飘在上面的,估计这样判断除蜡是否干净不可取),然后将滤纸先剪成细条状,再对着锥形瓶口剪入锥形瓶,摇晃,使水浸没滤纸和飘在液面的样品(这步很关键,标准是要求加水后溶液成homogenous-均质的,变成均质很难,但至少不能有样品或滤纸飘在液面吧,否则样品或滤纸什么时候沉下去就无法统一时间了,所以加水后就是要让样品或滤纸沉下去,后面固定搅拌1H,静止1H才有意义。-觉得值低的同志们有没有这样搞哦?),然后加5ml盐酸溶液,摇晃,振荡提取,上机

大家按上面的格式写写具体怎么做的吧,否则对结果没意义
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2011/8/26 14:48:24 Last edit by damoguyan
弗雷德
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我是把蜡笔刮细,直接称到滤纸上0.4g,然后包好,放在抽提柱里,正庚烷索氏抽提2-2.5小时,然后取出放烘箱里面100度烘20-30分钟,然后撕开两边放到100ml锥形瓶浸泡,10ml水,10ml盐酸溶液,振荡提取,上机


我是把蜡笔用塑料刀刮为细条,轻捣使之更细,直接称到滤纸上0.2g,然后折成倒锥形瓶形,放在抽提柱里,正庚烷索氏抽提4-4.5小时,然后取出放烘箱里面100度烘30-50分钟,然后撕掉大部分滤纸(折的好的话,蜡笔只在一小部分滤纸上),先将滤纸上的样品倒入50ml锥形瓶,加5ml水,摇晃,观察样品是飘在液面(基本每次样品都是全飘在上面的,估计这样判断除蜡是否干净不可取),然后将滤纸先剪成细条状,再对着锥形瓶口剪入锥形瓶,摇晃,使水浸没滤纸和飘在液面的样品(这步很关键,标准是要求加水后溶液成homogenous-均质的,变成均质很难,但至少不能有样品或滤纸飘在液面吧,否则样品或滤纸什么时候沉下去就无法统一时间了,所以加水后就是要让样品或滤纸沉下去,后面固定搅拌1H,静止1H才有意义。-觉得值低的同志们有没有这样搞哦?),然后加5ml盐酸溶液,摇晃,振荡提取,上机

大家按上面的格式写写具体怎么做的吧,否则对结果没意义

跟你的步骤没大区别,除称样量为0.5G。
fafayz
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第2次的结果高了很多啊,ba:260,pb:563,cr:96,cd:150
suyuangao
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原文由 youyuwangzi110(youyuwangzi110) 发表:
原文由 wwwfriends(wwwfriends) 发表:
Ba:150mg/kg,Cd:100mg/kg,Cr:50mg/kg,Pb:300mg/kg,都不知道准不不,哎....
你们多少啊 ?

我们两个的结果差不多,我是第一次做的结果,
Pb:294.4
Cr:40.58
Cd:95.11
Ba:182.0
suyuangao
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原文由 wwwfriends(wwwfriends) 发表:
Ba:150mg/kg,Cd:100mg/kg,Cr:50mg/kg,Pb:300mg/kg,都不知道准不不,哎....
你们多少啊 ?

我们两个的结果差不多,我是第一次做的结果,
Pb:294.4
Cr:40.58
Cd:95.11
Ba:182.0


2倍
topten
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第2次的结果高了很多啊,ba:260,pb:563,cr:96,cd:150


这个结果和我的基本一致:Ba 260,Pb 560, Cr 97 ,Cd 150
hepianjiabuliu
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振荡频率是一个来回算一次振荡,还是算两次振荡? 一般是100-150rpm,一个来回算一次振荡,这个得统一
zhanyan0113
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第2次的结果高了很多啊,ba:260,pb:563,cr:96,cd:150


除了PB:我的是610、623(平行样)以外,其它的数据我们都差不多
sz-shine
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