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主题：【求助】cod（cr）快速密保消解法遇到的问题。新人求问。求高手！

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war_king

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2011/11/10 22:42:19 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的管子看看有没有缺口，因为要165度加热，你要是又缺口就会漏液。我做的从来不会漏液。少了，酸度大，肯定就会有变化。挑瓶子要挑好，加热以后凉了要再摇一下。分光测的时候要小心的到，建议你买一台可以直接测圆形闭塞管的一起，会比较准，倒出来到比色皿还是有差别的

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realrock

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2011/11/14 15:39:16 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 7zhu(7zhu) 发表:
我是楼主，谢谢各位的回答。
我下次试试用纱布把比色管包扎上。
我也觉得是盖子拧紧的问题，但是拧的太紧会爆炸吧？我炸过几根COD消解管了。
我用的是消解仪消解，然后用硫酸亚铁铵滴定的，反正觉得很难平行啊。
我一直怀疑是不是消解仪的密闭性不好，或者温度没达到。我可以把消解25MIN时间加高一点吗？

CODcr是一个条件数值，也就是说温度、时间、密封性等条件要一致，如果改了会造成误差。你做样品不平行不知道是什么情况，如果是比较多悬浮物的废水就要考虑一下取样的平行性，必要时需要超声一下；如果是做空白和标样的话，就可以考虑一下消解管是否干净（用一段时间需要用酸泡，行标里有相关的洗涤说明），消解管密封性如何，这个很重要，必要时可以换一批质量好的管子。快速密闭消解法测CODcr，因为需要密闭，当废水样品中有不稳定物质（那位同行知道可以交流一下），在强酸高温的条件下会产生大量气体导致消解管爆裂，这个就要看你前处理的时候对样品的观察，一般会有特别的气味或者是沉淀。

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水与泪

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2011/11/15 14:42:42 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 7zhu(7zhu) 发表:
我是楼主，谢谢各位的回答。
我下次试试用纱布把比色管包扎上。
我也觉得是盖子拧紧的问题，但是拧的太紧会爆炸吧？我炸过几根COD消解管了。
我用的是消解仪消解，然后用硫酸亚铁铵滴定的，反正觉得很难平行啊。
我一直怀疑是不是消解仪的密闭性不好，或者温度没达到。我可以把消解25MIN时间加高一点吗？

我也是用cod测定仪，但是消解的时候比色管是敞口的，加热温度达到165度，也没见里面的溶液少啊？你还是检查一下加溶液的时候是不是一样多。

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