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主题：【原创】邻苯二甲酸酯检测经验谈

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故乡的一片云
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发表于：2011/08/19 08:43:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

邻苯二甲酸酯检测经验谈



本人也是最近开始做邻苯二甲酸酯检测，对GB/T21911-2008的检测标准存在疑问，因为邻苯二甲酸酯在水中的溶解度非常低，所以如果是固态样品加水，使其含水量达到50mL，然后取上清液，如果在水中的溶解度非常低，那么这一次的分取就会使样品中的邻苯二甲酸酯基本提取不出来，以下是本人两次实验的对比，希望能说明点问题。

检测项目：DEHP

仪器条件和选择离子、定性离子：见GB/T21911-2008。

检测样品：一种植物叶子，烘干后磨成的粉状干燥固态粉末，微溶于水。

曲线浓度：0.5、1、2、4、8ug/mL    R2=0.9995

试剂空白：0.1ug/mL

前处理1：

    称取5g样品，加水50mL，振荡30min，静止分层，取上清液25mL，用5mL正己烷萃取，有机相过0.22um膜，GC-MS检测。

前处理2：

    称取5g样品，加水50mL，振荡30min，加10mL正己烷萃取，静止分层，有机相过0.22um膜，GC-MS检测。

回收结果比较：

前处理                                            回收率

1                                                                                                                    30%

2                                                                                                                    101%

结果分析：第一种前处理因为DEHP在水中的溶解度较低，因此在第一次分取过程中，被测样品中的目标物未被提取出来，造成回收率较低。而第二次前处理方法直接用有机溶剂萃取，这样能很好的萃取目标检测物，回收率较高，个人认为第二种检测前处理方法较为准确。

注：个人观点，仅供参考。
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dahua1981
dahua1981
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2011/8/19 9:14:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再详细点就更好了
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两个字的烦恼
lirva
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2011/8/19 10:16:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知为什么，我用正己烷萃取水相中的邻苯（10mL萃取3次，离心取上清液），做不出来，请高人指点。
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symmacros
jimzhu
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2011/8/19 10:33:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的实验很有说服力，水溶解差的样品用GB这个方法的回收率低，结果偏低。
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MIU
ivya
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2011/8/19 10:39:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“离心取上清液”这一步是不是有点问题。
尽管邻苯易溶于有机相，在水中溶解度低，但是正己烷密度较水小，做离心运动时，还是会把邻苯甩离有机相而进入水相吧。
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nigelluck
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2011/8/19 11:05:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主加标量是多少？
估计标准就只适合做微含量的样品，保证样品中的邻苯都溶于水。
否则回收率肯定是做不好的。
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fslcx
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2011/8/19 11:12:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的脂溶性杂质含量较高的情况下，加入正己烷跟水一起提取样品，不引入净化措施，会不会给仪器带来很严重的污染？看楼上采用的是GC-MS的检测方式，能否给一张全扫的对比图，对比一下基线的变化.
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故乡的一片云
zxf19810709
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2011/8/19 11:31:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 两个字的烦恼(lirva) 发表:
不知为什么，我用正己烷萃取水相中的邻苯（10mL萃取3次，离心取上清液），做不出来，请高人指点。


不是高人，个人观点：待测目标物质在水中的溶解度很低，也就是说水中含量很低，因此最终结果会偏低
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故乡的一片云
zxf19810709
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2011/8/19 11:36:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nigelluck(nigelluck) 发表:
不知楼主加标量是多少？
估计标准就只适合做微含量的样品，保证样品中的邻苯都溶于水。
否则回收率肯定是做不好的。

如果是这样的话，该国标是不是应该有一个最高检测限，否则的话含量越高检测数据越不准确，疑惑中
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2011/8/19 11:36:58 Last edit by zxf19810709
上海安谱
sh100959
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2011/8/19 11:37:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 两个字的烦恼(lirva) 发表:
不知为什么，我用正己烷萃取水相中的邻苯（10mL萃取3次，离心取上清液），做不出来，请高人指点。


这是因为水和正己烷不互溶,两相之间接触不充分造成的,建议水中加入过饱和的农残级的氯化钠,回收率80%以上没有问题,国标中是没有写的,这是我们实验的心得.
做其他基质你可以参考一下我们公司做的资料:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/172986.shtml,希望对你有帮助,有问题请联系我们市场部人员
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忧国忧民的老农
xiejiakuan
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2011/8/19 12:51:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
楼主的实验很有说服力，水溶解差的样品用GB这个方法的回收率低，结果偏低。

看到我们的国标如此，真不知道处于庙堂之上的专家们在忙些什么。
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