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主题：【讨论】如何改善色谱出峰情况？

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shendanyu
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发表于：2011/08/20 10:57:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型不好，可以通过修改升温程序来改善吗？
最近用气质做松脂化学组成，HP-5升温程序为60℃保持2min，2℃/min升到80℃，再以8℃/min升到200℃，最后以2℃/min升至270℃
出来的图谱30Min以后的出峰情况很不理想，把后面升温程序改变了几个方案，效果不明显，请教下各位前辈，怎么解决呢？
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2011/8/20 11:30:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
松脂化学组成较为复杂，高沸点成分也多，异构体多，很难分离。请问后面的大峰是些什么成分呢？看看化学性质，在进一步优化条件。
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shendanyu
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2011/8/20 11:31:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面应该是一些20个碳的酸类 但是现在出峰情况没有出来
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2011/8/20 11:32:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面这么多峰，我建议后面的温度升高点，甚至可以到300
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2011/8/20 11:34:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚刚又改成60℃保持2min，2℃/min升到75℃，再以12℃/min升到280℃保持10min,没有改善
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2011/8/20 11:40:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在又设成60℃保持2min，2℃/min升到75℃，再以12℃/min升到300℃保持5min...进样中...
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2011/8/20 11:46:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子源温度230℃，需要温度升高吗？
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2011/8/20 12:18:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shendanyu(shendanyu) 发表:
后面应该是一些20个碳的酸类 但是现在出峰情况没有出来


是不是考虑衍生化的方法？
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2011/8/20 12:23:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shendanyu(shendanyu) 发表:
离子源温度230℃，需要温度升高吗？


提高离子源温度对某些高沸点物质的峰型和灵敏度有好处，但楼主的问题可能是先考虑色谱分离。
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shendanyu
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2011/8/20 12:23:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文献里也是加四甲基氢氧化铵，不需要衍生化，色谱条件一样，离子源温度290℃，分离效果很好。
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shendanyu
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2011/8/20 12:27:27 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
60℃保持2min，2℃/min升到75℃，再以12℃/min升到300℃保持5min，出来的色谱图是这样的。
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