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液相色谱（LC）
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主题：【求助】有关液相色谱的甲醛检测

浏览0 回复13 电梯直达
chenyuan123
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发表于：2011/08/31 20:27:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位前辈关于用液相色谱检测甲醛的方法，目前我是用2,4-二硝基苯肼与甲醛反应后用二氯甲烷萃取，但发现结果试剂空白（纯水）中甲醛的含量也不低，导致标液定量时比较麻烦，不知道有做过的前辈是否有类似的情况，有什么好的解决办法吗，麻烦知道的前辈多多指点，本人不胜感激！！！
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2011/8/31 22:37:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相色谱不是更好？
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老多_小多
emoc98311
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2011/9/1 8:06:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过的空白基本很低很低呀？
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alice0316
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2011/9/2 10:03:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的空白也较高，请教高手，原因有二吧？一水里含甲醛，二苯肼里含苯腙
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alice0316
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2011/9/2 10:05:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
我做过的空白基本很低很低呀？


专家是怎么做的啊，能否分享一下？
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chenyuan123
chenyuan123
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2011/9/2 16:02:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
我做过的空白基本很低很低呀？


我和同事都做过好几次，空白都较高，请教前辈是怎么做的啊？
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djj85411
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2011/9/6 21:53:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DNPH（2,4-二硝基苯肼）不干净的可能性很大，我们实验室有做过好几种方法的甲醛测试，用水做空白是很低的。而且我们还做过对比，把纯水暴露在空气中一周后再和DNPH衍生，测试出来的甲醛含量也是很低的。
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naima22
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2013/4/8 23:21:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
DNPH（2,4-二硝基苯肼）不干净的可能性很大，我们实验室有做过好几种方法的甲醛测试，用水做空白是很低的。而且我们还做过对比，把纯水暴露在空气中一周后再和DNPH衍生，测试出来的甲醛含量也是很低的。
老师，您们有没有试过甲醛与DNPH衍生，随着衍生时间的变长，测出甲醛的含量会越高，不是标液，标液可以快速衍生完全，峰面积基本不变，可是样品就完全不同，特别是甲醛含量高的样品？就是衍生不完全的情况，望老师能回答，谢谢，这困扰我很久了
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雨木霖
mickeylin
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2013/4/8 23:58:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为啥要用色谱测甲醛？。。。
什么样的样品中的？
如果是水样的话，建议用比色法。
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八杯水
djj85411
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2013/4/9 8:57:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 naima22(naima22) 发表:
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
DNPH（2,4-二硝基苯肼）不干净的可能性很大，我们实验室有做过好几种方法的甲醛测试，用水做空白是很低的。而且我们还做过对比，把纯水暴露在空气中一周后再和DNPH衍生，测试出来的甲醛含量也是很低的。
老师，您们有没有试过甲醛与DNPH衍生，随着衍生时间的变长，测出甲醛的含量会越高，不是标液，标液可以快速衍生完全，峰面积基本不变，可是样品就完全不同，特别是甲醛含量高的样品？就是衍生不完全的情况，望老师能回答，谢谢，这困扰我很久了


甲醛含量过高那就有可能过载了，加入的DNPH都不够来与它反应，一般DNPH要远远过量的这样衍生才彻底。建议遇到甲醛含量特别高的样品，你可以做个对比：一份是样品原液，另一份是样品原液的稀释液（比如稀释10倍）然后再衍生，看会不会再出现随着衍生时间变长，测出甲醛-DNPH的响应越高。

另外：你们是测什么样品的甲醛含量？
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bitwwwit
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2013/4/9 20:22:09 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最简单的一个原因是你们实验室的空气里甲醛的浓度比较高，可能和你们用了劣质的实验室家具有关。建议你跑到露天的环境里做一下实验，最后定容到2mL样品瓶里，再拿回到实验室用液相测试下。
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