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某日收到一酱油样品检测甜蜜素,按GB 5009.97中关于含酒精样品的
气相法进行前处理
标准品图谱:
样品图谱:
结果大约0.01g/kg,由于酱油中不得添加甜蜜素,因此判定该产品不合格。
考虑到在酱油中添加如此低量的甜蜜素没有实际意义,进行了复测和加标实验,结果依旧。联想白酒中不能检测甜蜜素,怀疑该酱油也可能是发酵过程中产生的某种物质导致的假阳性?
对该样品试用GC-MS再测试,前处理方法同上,全扫描模式
标准品图谱:
样品图谱:
通过比较质谱图,样品图谱中的显然不是甜蜜素,真相终于大白。这次,是我们使用的检测方法冤枉人家了。
再通过NIST检索和查找文献,此干扰物质可能是
4-酮庚二酸发酵酱油中含有赖氨酸,而二氨基庚二酸为赖氨酸发酵过程的中间产物。样品中检测出来的4-酮庚二酸与二氨基庚二酸骨架结构相同,可能也是发酵过程中产生的副产物,或是某种含庚二酸骨架的物质经过前处理衍生后转化为4-酮庚二酸。
通过上面所述的经历,我们在发酵产品中的甜蜜素时一定要多留个心眼,检到低含量的甜蜜素时一定要考虑是否会是干扰造成的假阳性。多使用不同条件(不同极性色谱柱、仪器)试试。即不能放过坏蛋,也不能冤枉了好人。