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主题：【讨论】润滑油中金属ICP检测的采样均一性问题

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fightfaith
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发表于：2011/09/04 00:06:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用二甲苯稀释润滑油样品，直接进样ICP测Fe。可以看到齿轮磨损，但是ICP测润滑油中Fe就是未检出。工程师已经确定仪器检出限等确定没有问题。所以我怀疑齿轮磨损产生的金属碎屑有没有均匀的分散在润滑油中，以至采样不均匀，造成未检出。如果那样的话，问题出在样品采集上面了？哪位高手帮我判断一下，有没有成熟的润滑油采样或样品处理方法？不胜感激！
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2011/9/4 14:46:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
润滑油的取样，特别是磨损之后油样的检测，取样时一定要摇匀。
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lilongfei14
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2011/9/7 13:14:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是把样品灰化后，溶解成水溶液，不会导致样品不均匀
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popo
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2011/9/7 20:36:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化的难度较大。
过程比较繁琐，现在都是直接进样检测了
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鹅卵石
seakingli
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2011/9/7 22:44:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 popo(popo) 发表:
灰化的难度较大。
过程比较繁琐，现在都是直接进样检测了


直接进样有机质太多，可以尝试取样0.2g,加酸酸化，稀释定容再上机，。

但如果如楼主说可以看到齿轮磨损的话，是否可以取一定样品坐下蒸发看有无残渣。。。有的话，简单酸化后上机会结果偏小，要做下前处理
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弗雷德
zhangfang503
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2011/9/8 9:20:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人不了解这项测试，求指点。
为这么润滑油中的铁屑不经过化学消解，在ICP中可以测到数据呢？铁屑不是颗粒的吗。不是ICP-AES?
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lilongfei14
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2011/9/8 12:58:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fanny503(zhangfang503) 发表:
本人不了解这项测试，求指点。
为这么润滑油中的铁屑不经过化学消解，在ICP中可以测到数据呢？铁屑不是颗粒的吗。不是ICP-AES?


因为ICP测的是元素，颗粒非常非常小得话是可以测得，但是结果不稳定，误差大
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2011/9/8 12:59:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 popo(popo) 发表:
灰化的难度较大。
过程比较繁琐，现在都是直接进样检测了


灰化测定Cu、Fe、Mn、Zn这些元素还是可以的
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popo
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2011/9/17 13:15:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鹅卵石(seakingli) 发表:
原文由 popo(popo) 发表:
灰化的难度较大。
过程比较繁琐，现在都是直接进样检测了


直接进样有机质太多，可以尝试取样0.2g,加酸酸化，稀释定容再上机，。

但如果如楼主说可以看到齿轮磨损的话，是否可以取一定样品坐下蒸发看有无残渣。。。有的话，简单酸化后上机会结果偏小，要做下前处理


油样你加多少酸酸化
？？？
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yxc1220
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2011/9/27 20:10:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
润滑油测试方法：ASTM D5185 方法测试。大于10微米就形成不了气溶胶，所以齿轮磨损但测试结果很小。每个方法都它不足地方。
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maerbing
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2011/10/8 16:42:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得还是灰化后，溶解成水溶液。这样结果应该更加稳定，省得拿到抓脑袋的结果。
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