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主题：【求助】请教玩具中邻苯的前处理方法！

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hyggelig
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发表于：2011/09/07 16:11:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前有很大量的玩具要做，看到GB的方法居然要1g样品回流个6小时，这样一天也做不了几个样品啊
有做玩具邻苯的同仁是怎么做的呢，有没有什么很好的前处理萃取方法可以取代这个危险而漫长的二氯甲烷回流啊
请大家赐教，谢谢
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2011/9/7 16:54:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超声波萃取或者微波消解
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缘
fangchength
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2011/9/7 21:21:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
里面有猫腻的，外行不懂。
我也做玩具的。
该帖子作者被版主 qw271862028加 2积分， 2经验，加分理由：有什么猫腻啊
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原天
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2011/9/7 21:43:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准是标准，做法是做法。普遍超声是比较快的。看看EPA3550C
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弗雷德
zhangfang503
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2011/9/8 8:28:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般都用超声萃取，经济实惠，一次可以做30-40个样每小时1小时，还有就用微波，也很方便。再有用FOSS，也还可以。
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弗雷德
zhangfang503
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2011/9/8 8:35:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以选用CPSC的方法，30分钟萃取。

邻苯二甲酸酯萃取方法
应分析三个平行样。制备样品同时制作实验室试剂空白。
1． 称取至少0.05±0.005 g 样品放入可密封的玻璃小瓶中（称量相对误差不超过±0.5%）；如果样品为非均匀的，
收集更多样品以减少样品间差异。
2． 加入5 ml THF 至样品。对于样品量超过0.05 g，每0.1 g 样品加入10 ml THF（或合适的量使样品溶解*）。震
荡30 分钟使样品充分溶解*。
*备注：某些材料可能不完全溶解。在这种情况下，增加样品震荡时间两小时然后继续进行下一步。
3． 每5 ml THF（第二步所用）加入10 ml 己烷使PVC 聚合物沉淀析出。至少要静置5 分钟使聚合物沉淀析出（为降低在下一步骤中滤纸堵塞的发生，可增加时间）。
4． 通过0.45 μm PTFE 滤纸过滤溶液。至少收集2 ml 滤液。（如果发生滤纸堵塞，可能需要重复更换滤纸直至收5． 将0.1 ml 过滤后的THF/己烷溶液与80 μl 内标（BB，250 μg/ml）混合并加入环己烷稀释至20 ml。
*备注：
根椐邻苯二甲酸酯的浓度，可能需要稀释不同的倍数使结果处于校正范围内（例如：如果已知样品含有邻苯二
甲酸酯<5%，需将过滤后的THF/己烷溶液由0.1 ml 增加至1 ml。
6． 将稀释的样品转移至小瓶中，准备GC-MS 分析。
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七宝
vargas1983
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2011/9/8 9:45:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑一下超声波萃取的方法，或者CPSC-CH-1001-09.3这个测试方法也可以
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疯子
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2011/9/8 10:58:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 缘(fangchength) 发表:
里面有猫腻的，外行不懂。
我也做玩具的。


你说的比较诡异。。

能否解释下？
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hyggelig
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2011/9/8 16:13:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 原天(jianquan69) 发表:
标准是标准，做法是做法。普遍超声是比较快的。看看EPA3550C


那么超声是用什么溶剂，也是二氯甲烷？
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hyggelig
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2011/9/8 16:15:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fanny503(zhangfang503) 发表:
我们一般都用超声萃取，经济实惠，一次可以做30-40个样每小时1小时，还有就用微波，也很方便。再有用FOSS，也还可以。


一般超声多少时间呢，就用二氯甲烷？多少mL的溶剂超声啊
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2011/9/8 16:19:58 Last edit by hyggelig
疯子
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2011/9/8 16:34:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyggelig(hyggelig) 发表:
原文由 原天(jianquan69) 发表:
标准是标准，做法是做法。普遍超声是比较快的。看看EPA3550C


那么超声是用什么溶剂，也是二氯甲烷？


就是二氯甲烷，超声半个小时，溶剂加入30ml即可，然后过滤定容。
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