版主看帖子不认真啊,Cl自身的原因我在帖子中说过啦
“那为什么和Br相比,Cl测试效果就不好呢?这主要是由于Cl荧光产额低,发光弱,而且ClKa的特征能量才2.62keV,自然穿透基体的能力也弱,穿透空气的能力也弱,这都导致检测器检测到的信号弱,信号一弱,那么就什么问题都来了。比如误差大,比如稳定性差,比如测试困难。”
所以susi老兄说,一些国产仪器通过抽真空来提高仪器性能,这个办法有一定道理。因为抽真空可以解决Cl穿透空气能力弱的问题,增强检测器检测到的信号,顺带着解决了Ar对Cl的干扰。但是问题的解决并不彻底,也不可能彻底。因为Cl荧光产额和特征能量是其自身的特征,即使抽了真空——且不说抽真空会大大降低测试效率——也不能解决Cl发光弱和在样品中穿透能力弱的问题。
所以我前面才说susi老兄没有说到点子上,Ar对Cl的干扰只是一个很简单就可以解决的问题,其实真的不需要抽真空。市面上EDXRF主流厂家都不是采用抽真空来解决这个问题的。
天瑞采取的办法是升级检测器到SDD,分辨率高的SDD检测器不存在Ar对Cl的干扰。
精工采用Si-PIN检测器的实际分辨率分辨率大约在230eV左右,这时候Cl和Ar根本不能分开,但是精工通过数学处理的方式解析谱图,分析Cl和Ar的信号。这个只要是进行过类似的光谱谱图解析的人都可以理解,如果你接触过XRD和XPS、PL谱之类仪器的话。
岛津的EDX720检测器是液氮制冷的Si(Li),分辨率较高,也不存在Cl对Ar的干扰问题。对于EDX-LE所使用的Si-PIN检测器,其实测分辨率大约在200eV左右,这个时候Cl和Ar基本分开,但是还有小部分重叠,岛津也是用数学解析的办法分离了Ar对Cl的干扰。
国产的仪器如纳优科技,使用的美国Amptek公司的Si-PIN检测器,也没有抽真空处理。
事实上我还是不太认同susi老兄的观点,Ar对Cl的干扰真的不是一个大问题。尽管抽真空有一定的优势,但是测试效率的降低将会抵消这个优势,电子工厂对于测试效率的要求其实是很高的,因为要测试的样品太多了。
但是以上这些厂家的EDXRF,测试Cl的时候还是问题多多,尽管他们解决了Ar对Cl的干扰问题。原因我前面说过了,这是Cl自身的特点决定的。
所以那些抽真空的国产厂家很快就会发现,试图抽真空来解决Ar对Cl干扰这条路走不通。因为抽真空大大降低测试效率,而且测试Cl的时候还是准确度不好。更何况,主流厂家都没有采用抽真空的办法来解决Ar的干扰问题。
最后给Susi老兄再说一个常识,Cl的湿法化学检测使用的仪器叫做IC,
离子色谱,不是ICP或者GCMS。多数检测机构依据的测试标准是En14582:2007,但是这个检测方法也不是很完善。因为(1)检出限比较高。尽管SGS、CTI宣称其MDL在50ppm,但是事实上实际的检出限可能要在100ppm左右了,这个话不是我说的,是BV的云大路先生说的。(2)En14582方法中采用了燃烧的办法,燃烧后的Cl、Br产物并不完全进入吸收剂,所以En14582的结果多数偏低一些。
这也是我为什么反对他将Cl管控标准依据什么三三制降低到220ppm的原因所在。真的降低到220ppm,不说XRF应对有苦难,就是企业买了IC,应对起来也问题多多,更何况IC对操作人员的要求比XRF高多了,而且测试效率还低。
IPC中国区经理彭丽霞在谈到企业制定无卤管控标准的时候,曾经呼吁过那些国际大厂,采用900ppm或者1000ppm就好,“不要制定更严苛的标准,以免诱导成为国际标准”(原话大意如此),增加企业将来应对的难度。