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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【第六届原创】原子荧光诡异现象之谜

浏览0 回复26 电梯直达
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pany
pany
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2011/9/19 15:56:38 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还需要深研究，没有找到原因！
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ladamandisi
ladamandisi
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2011/9/19 21:27:59 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换几个样做做试试，看看是机子的问题还是样品的问题。我是个刚刚入门的新兵蛋子，这情况我还真没遇到过。。。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/9/20 8:49:53 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼中 把软件试着重装一下啊
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AK-47(冲)
scott-vip
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2011/9/20 11:51:26 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写得很好啊。。

按9楼的试试。

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谁折腾
yzhlai
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2011/9/20 12:38:22 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主回想一下，那个异常的样品，在消解过程中是不是加多了消解液，有时看到样品消解不好会加多消解液继续消解，。
或者标准的消解过程中是不用盖盖子/加小漏斗，却用？

我曾做土壤，水浴消解，带了小漏斗，消解后的样品上机测试，就很容易出现负的荧光值，或很小的值。后来猜测是里面的氮氧化物、硝酸等强氧化性物质太多，跟还原性的硼氢化钾反应，消耗了大部分硼氢化钾。这类情况的峰型是凹峰、甚至平平的一条线。
如果楼主的异常样品（消解后）还在，可用较高浓度的硼氢化钾试试有没有好转（楼主描述的用稀释法可以缓解这种情况，可能就是氮氧化物等氧化性物质被稀释了），海水标准里面硼氢化钾浓度配得很低。

我还曾尝试往消解好的样品中加入盐酸羟胺以中和过量的氧化性物质，如果消解后的样品所含加氧化性物质太多，加盐酸羟胺的过程中会发现有很多气泡产生。楼主可以试试，但此法不好把握盐酸羟胺的加入量，且此物往往含有汞，很麻烦。

如上面所说在楼主身上得到证实，那可以把消解后的样品赶赶酸，特别是里面棕黄色的氮氧化物。
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150123
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2011/9/20 16:23:46 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了各位的见解
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端慎木渐
icetrob
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2011/9/20 20:46:36 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢各位的指点。
1.对于样品稀释的问题，我是这样做的，在原来的基础上又将样品稀释了100倍，测定结果仍为负值，但是负值不是原来的-315.32，是-50左右，当时我认为已经属于正常情况，就没有做进一步稀释，这确实是个疏忽。
2.消解液没有多加，土壤消解是用水浴进行的，感觉做的还是比较稳定的，没有赶过酸，做汞的时候硼氢化钾的浓度的确很低，我个人认为，如果硼氢化钾如果被消解液消耗掉的话，应该不会出现过低的负值。且如果真的是氧化性物质引起的负值，那么在下一个样品中，即使有残留，也不应该导致下一个样品的测定不正常，出现6000荧光值的这种情况。印象中似乎没有见过凹峰。
3.软件没有重装过，等下一次工程师过来一定要他弄下。
4.最郁闷的是只有一台原子荧光，我们的原吸做不了汞，没法比对，现在检测任务比较繁重，没有时间到其他单位去做，所以只能先记录下来，看能不能找个时间到其他单位做下试试。
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2011/9/20 20:50:54 Last edit by icetrob
taotai
taotai
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2011/9/21 8:13:38 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品酸度对相应的影响在院子荧光中比较重要。可不可能是这个原因呢？
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今明后
jinminhou
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2011/9/21 10:07:15 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的原创作品颇有创意，值得同行借鉴！最终结果楼主怎么解决的？
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dahua1981
dahua1981
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2011/9/21 10:32:32 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的原子荧光没有自动进样器每次做测试都很麻烦
最要命的是进空白样前没有提示，每次都搞的很紧张
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