原文由 leida_80(leida_80) 发表:
刚刚接触气质,接了一个样品。客户提供色谱条件:
样品是脂肪酸酯类的。
客户的色谱条件:
FFAP柱子30m*0.32mm *0.5um ,进样口320度,检测器300度,柱子恒温180度,15分钟以内,出来4个峰,分得比较好。石油醚做溶剂。客户想知道具体的分子量,于是要求做个质谱看看。
我的实验条件:
FFAP 60m*0.25mm *0.25um,进样口300度,质谱入口端(AUX-2)280度。柱子恒温180度,甲醇做溶剂,4分钟有甲醇的峰出来,第二针把甲醇溶剂延迟了。50分钟没有任何峰出来。不知道原因出在那儿?
仪器设置正常,真空正常,基线正常。
请高手指点啊
后续的工作汇报一下,同时还有很多疑问:
柱子180到210程序升温,还是没有样品出来,分析着可能是样品浓度太低了。
于是用仪器检定用的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液进样,参照检定的条件,150-210度,维持20分钟。结果出了异辛烷,没有别的东西出来。很是郁闷啊。难道是柱子不合适?
于是把DB-FFAP柱子换成HP5-MS柱,极性柱换成了弱极性。参照检定条件,进样1ul,不分流,气体是1ml/min,硬脂酸甲酯的峰就出来了。第一针同时出来的是以前没有跑干净的对苯甲酸。郁闷。。。后来再进就好了。
疑问?
1 FFAP是极性柱,网上查的适合分析脂肪酸酯一类的样品啊,怎么硬脂酸甲酯也不出来了呢?还是很疑问FFAP上怎么没有出峰?溶剂出来了。
2 硬脂酸甲酯极性的吗?怎么用HP5分析呢?