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主题：【求助】顶空检测方法求助

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coffee8
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2011/9/26 20:18:17 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二甲苯的异构体好像不容易分开吧！
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coffee8
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2011/9/26 20:24:37 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品的溶剂是什么？
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2011/9/26 21:05:55 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用溶剂哦，全部就这样混合，顶空进样的
设的条件加上强极性柱子，三个二甲苯异构体分得开
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戈壁明珠
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2011/9/26 22:09:35 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
二甲苯的异构体好像不容易分开吧！

三种二甲苯可以用极性柱子分开。
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qqqid
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2011/9/26 23:24:27 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空装置中加热时间越长，峰面积就变得越小，......，每一针都比上一针小......

楼主是不是一直在一个顶空瓶里面重复多次取样？
如果要比较加热时间和峰面积的关系，要在多个顶空瓶里取相同的样品，分别在不同的加热时间取样，一个顶空瓶只取一次样。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：提示！
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唔知食乜好
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2011/9/27 8:35:01 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
顶空装置中加热时间越长，峰面积就变得越小，......，每一针都比上一针小......

楼主是不是一直在一个顶空瓶里面重复多次取样？
如果要比较加热时间和峰面积的关系，要在多个顶空瓶里取相同的样品，分别在不同的加热时间取样，一个顶空瓶只取一次样。

楼上说的有道理，取一次量少一次
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锦儿
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2011/9/27 15:31:58 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔知食乜好(frankczq) 发表:
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
顶空装置中加热时间越长，峰面积就变得越小，......，每一针都比上一针小......

楼主是不是一直在一个顶空瓶里面重复多次取样？
如果要比较加热时间和峰面积的关系，要在多个顶空瓶里取相同的样品，分别在不同的加热时间取样，一个顶空瓶只取一次样。

楼上说的有道理，取一次量少一次

一个样，只能进一次针。可果本来含量低，再进样，每一针都比上一针小......
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2011/9/27 22:05:18 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
顶空装置中加热时间越长，峰面积就变得越小，......，每一针都比上一针小......

楼主是不是一直在一个顶空瓶里面重复多次取样？
如果要比较加热时间和峰面积的关系，要在多个顶空瓶里取相同的样品，分别在不同的加热时间取样，一个顶空瓶只取一次样。


如果是这样的话，楼主说的就不奇怪了！
楼主证实一下吧！谢谢
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coffee8
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2011/9/27 22:13:29 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔知食乜好(frankczq) 发表:
没用溶剂哦，全部就这样混合，顶空进样的
设的条件加上强极性柱子，三个二甲苯异构体分得开


楼主用的哪个标准呀？
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唔知食乜好
frankczq
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2011/9/28 8:20:33 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 唔知食乜好(frankczq) 发表:
没用溶剂哦，全部就这样混合，顶空进样的
设的条件加上强极性柱子，三个二甲苯异构体分得开


楼主用的哪个标准呀？

我参照的是一份叫“顶空-气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中11种有机溶剂残留量”的期刊，不过他们的条件是：载气0.5，进样口200，检测器220，升温程序50度（2min）-10度/分-80度（5min）-10度/分-150度
我自己调试了最后的条件是35度（5min）-0.5度/分-40度（5min）-5度/分-75度，载气0.70，进样口检测器200.其实0.5的载气我也都试过了，只不过出峰也差不多，时间比较慢而已，所以后来干脆用0.7了
他的条件异丙醇、苯、乙醇三种物质都分开了，我的这三种物质都纠缠一起了，条件改了很多次，不过还是不见什么效果
GB/T10004-2008里面有提到用二甲基甲酰胺做稀释剂，今天我试试稀释后图谱效果

希望各位能给些经验提示或者提供更好的参照标准谢谢
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2011/9/28 8:44:33 Last edit by frankczq
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