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主题：【已应助】锂离子电解液GC-MS检测问题

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砂锅粥
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发表于：2011/09/27 09:12:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大侠：
小弟用GC-MS做电解液定量，电解液成分主要是碳酸酯类（具体有DMC-碳酸二甲酯、EMC-碳酸甲乙酯、VC-碳酸亚乙烯酯、DEC-碳酸二乙酯、EC-碳酸乙烯酯、PS-1，3-丙烷环内酯等等）这几种成分保留时间从小到大，EC和PS比较接近NMP的保留时间。
用GC-MS做电解液定量时，用外标法重复性不好，所以使用内标法测试，选用NMP当作内标物，保留时间接近NMP的重复性较好（1%左右），前面出峰的化合物重复性就较差（10%左右）。
请各位帮忙想想办法，推荐一个或几个内标物。或者说有测试方法分享就更好了。
推荐答案：liaohw回复于2012/03/09
样品处理可以直接加水在电解液里，锂盐分解后，无机物溶解在水中，再用三氯甲烷或者二氯甲烷卒取，内标物用环已酮试试，柱子用HP-5的毛细柱，50米以上最好。
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖，详细帖。
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daipingxiang
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2011/9/27 11:13:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试直接进样，或者使用电解液内不含有的溶剂（PC，BC）等做内标物。
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砂锅粥
czcht
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2011/9/27 11:41:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 daipingxiang(daipingxiang) 发表:
试试直接进样，或者使用电解液内不含有的溶剂（PC，BC）等做内标物。
直接进样，是什么意思？
PC（碳酸丙烯酯）可以试试，谢谢！
BC还不知道是啥，希望能说明白一点。
谢谢！
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daipingxiang
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2011/9/27 13:31:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
BC为碳酸丁烯酯。
直接进样就是直接将样品打入GC中。但是这样对GC毛细柱不太好，我们是这样检测，但是大概1个月左右柱子就不行了。
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砂锅粥
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2011/9/27 14:16:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 daipingxiang(daipingxiang) 发表:
BC为碳酸丁烯酯。
直接进样就是直接将样品打入GC中。但是这样对GC毛细柱不太好，我们是这样检测，但是大概1个月左右柱子就不行了。
就是不经过稀释？但是如果真正做电解液的话柱子很快就报废了，每次进电解液都会有柱流失情况出现。

你们有做电解液吗？有办法可以处理电解液的锂盐的。处理过后基本上不伤柱子。
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2011/9/27 14:19:08 Last edit by czcht
砂锅粥
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2011/9/27 14:17:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PC和BC的保留时间会不会比EC（碳酸乙烯酯）还晚？
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砂锅粥
czcht
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2011/10/14 15:48:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
PC和BC的保留时间会不会比EC（碳酸乙烯酯）还晚？
虽然PC的沸点比EC的沸点低，但PC的保留时间真的比EC要晚0.5分钟左右。
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七宝
vargas1983
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2011/10/14 16:44:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问问NMP是什么物质？
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砂锅粥
czcht
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2011/10/14 16:46:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七宝(vargas1983) 发表:
想问问NMP是什么物质？
N-甲基吡咯烷酮
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liaohw
lhw19810209
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2011/12/2 15:13:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用外标法应该比内标法方便，你有没有用自动进样器？电解液中成分太多，还有很多添加剂含量很低
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砂锅粥
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2011/12/2 15:19:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liaohw(lhw19810209) 发表:
用外标法应该比内标法方便，你有没有用自动进样器？电解液中成分太多，还有很多添加剂含量很低
外标法确实方便，但重复性不敢恭维。现在新买的仪器都会买自动进样器，不然就太麻烦了。
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