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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相测试 出峰相关问题，请教大家！

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kzhchg2006
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发表于：2011/09/30 16:43:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
13X 分子筛柱分离氮气和氧气的问题
本人用CNW的气相色谱填料GEEQ-243121- 13X分子筛，填装1m*1/8外径的色谱柱，分离氮气和氧气，柱温40度，进样品前在330度下恒温老化了12小时，进了几个样品以后发现氮气和氧气的峰慢慢重叠在了一起，变成了一个峰。
经过咨询得知13X分子筛对水很敏感，水分进入会导致分子筛失活，于是我在气路中加装水气捕集管，并老化色谱柱，看是否能重新活化这根柱子。

试看下面的处理过程
问题谱图，氮气和氢气峰重叠在一起



气路中加装分子筛除水，330度老化1小时



330度继续老化4小时



330度继续老化4小时



结论：从谱图上可以看出峰型从一个峰，到两个峰但分离度很差，再到分离度得到改进。由此可以判断，是载气中过量的水气进入使得该柱的分子筛填料失去了分离的效果。持续的老化得以去处里面的水分使得柱效得到提高
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zongguitang
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2011/9/30 18:11:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，峰是分开了，但是峰宽和柱效不是很好。
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coffee8
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2011/9/30 22:13:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的优化方法已经有了明显的效果了
不知道是否还可以更进一步优化呢？
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guohua
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2011/10/1 0:29:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种柱子一般老化过夜或者24小时比较好吧。
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coffee8
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2011/10/16 15:17:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的柱子现在的情况如何呀/
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