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主题：【求助】茶叶质控样的分析

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abcdefghijkl123
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发表于：2011/10/12 05:54:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1。不知你们有否分析过稀土元素，我分析了好几次了，每次带我们买来的质控样茶叶进行分析，总是发现Sc钪，Tb铽，Lu镥比质控样的数值偏低好多。而其它元素倒是与质控样的数值相吻合的。造成这种现象的原因是因为茶叶样品前处理的问题呢还是因为ICP-MS仪器的调试问题啊
2。为什么稀土元素中的Eu，我选择151和153这两个同位素来分析，151的同位素较接近质控样的数值，而选择153Eu来分析的话，则偏高好多，为什么，按道理来说151和153分析出来的数值要差不多才对啊，难道是有153Eu对于茶叶的样本来说有基体干扰，因为如果是标准溶液的话，151和153这两个同位素的CPS值就差不多了
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2011/10/12 5:58:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
元素SCY*10-6La*10-6CePr 143 Nd*10-6146 Nd Sm151Eu153EuGdTb162Dy163DyHo Er Tm Yb Lu Pb
0.5046实测值1＜140.18424590.21387420.362566540.0022410.1534659590.153926828.5694937.613481910.33701533.831294024.51901323.4660874.464668914.6712522.060917516.29675501.0414312
0.5046实测值2＜140.18584860.21486430.365959840.36960.1531972460.153397628.5795637.531750810.25013434.312565024.52509923.4453784.390442414.6885522.064366116.38496901.0466336
茶叶质控样证书值230.23±0.030.25±0.020.39±0.0542±40.15±0.0229±36.7±1.431±54.5±0.725±65.4±1.214±42.6±1.018±43.0±0.81.5±0.2
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2011/10/12 5:59:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
151Eu153EuGdTb162Dy163DyHo Er Tm Yb Lu
7.613481910.33701533.831294024.51901323.4660874.464668914.6712522.060917516.2967550
7.531750810.25013434.312565024.52509923.4453784.390442414.6885522.064366116.3849690
6.7±1.431±54.5±0.725±65.4±1.214±42.6±1.018±43.0±0.8
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abcdefghijkl123
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2011/10/12 6:00:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Lu
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2011/10/12 8:55:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
照这种情况估计是前处理的问题，可以试试做回收率实验
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timstoicpms
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2011/10/12 11:28:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
135Ba 自然丰度 6.592%，135Ba16O 会叠加151Eu质量峰
137Ba 自然丰度11.232%，137Ba16O 会叠加153Eu质量峰

(1) BaO会干扰Eu，所以151Eu实测值(7.6)、153Eu实测值(10.3)都比认证值(6.7)偏高。
(2) 137Ba自然丰度比135Ba高1倍，137Ba16O的叠加程度更深，所以“选择153Eu来分析的话，则偏高好多”。
(3) 同样地，141Pr16O 会叠加157Gd质量峰，你的Gd实测值(34)也是偏高的。
    对测试结果进行BaO PrO干扰扣除，这是常识。
(4) 另外，Tb Lu为什么是0？
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2011/10/12 13:34:08 Last edit by timstoicpms
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2011/10/12 12:03:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“另外，Tb Lu为什么是0？”对啊，我也觉得很奇怪
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2011/10/12 13:13:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“对测试结果进行BaO PrO干扰扣除”如何进行啊，
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timstoicpms
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2011/10/12 13:42:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
“对测试结果进行BaO PrO干扰扣除”如何进行啊，


你用Ba、Pr元素单标配一瓶【Ba-Pr混合液】，最好浓一些——比如 200ppb [Ba] +10 [ppb] Pr，确保实测的BaO PrO氧化物产率准确可靠。
每次测样前，测试这瓶原本不含Eu Gd的【Ba-Pr混合液】，能在Eu、Pr质量峰上产生多少叠加信号？根据氧化物产率，再对测试结果进行BaO PrO扣除。
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2011/10/12 13:51:27 Last edit by timstoicpms
金水楼台先得月
albert800922
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2011/10/12 16:10:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
135Ba 自然丰度 6.592%，135Ba16O 会叠加151Eu质量峰
137Ba 自然丰度11.232%，137Ba16O 会叠加153Eu质量峰

(1) BaO会干扰Eu，所以151Eu实测值(7.6)、153Eu实测值(10.3)都比认证值(6.7)偏高。
(2) 137Ba自然丰度比135Ba高1倍，137Ba16O的叠加程度更深，所以“选择153Eu来分析的话，则偏高好多”。
(3) 同样地，141Pr16O 会叠加157Gd质量峰，你的Gd实测值(34)也是偏高的。
    对测试结果进行BaO PrO干扰扣除，这是常识。
(4) 另外，Tb Lu为什么是0？


135Ba 自然丰度 6.592%，135Ba16O 会叠加151Eu质量峰
137Ba 自然丰度11.232%，137Ba16O 会叠加153Eu质量峰
这两项为什么会叠加/？
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2011/10/12 16:20:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“135Ba 自然丰度 6.592%，135Ba16O 会叠加151Eu质量峰
137Ba 自然丰度11.232%，137Ba16O 会叠加153Eu质量峰
这两项为什么会叠加”
这两项一样，茶叶样品中的钡会形成氧化物而产生干扰吧
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