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主题：【讨论】关于食用植物油的消化条件

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秋月芙蓉
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发表于：2011/10/18 10:52:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下是wangcw9671版友遇到的问题，请大家一起讨论：
请问食用植物油的消化条件有吗？我称取1.5g左右的样品，30ml硝酸、130℃消化了近1个星期，还是没消化完全，现在用硝酸-高氯酸-硫酸消化，碳化了......
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秋月芙蓉
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2011/10/18 10:57:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，你的称量不用这么大，宜0.5克
其次，消化过程需要时时看护，及时补加硝酸，避免碳化
再者，高氯酸应该后加，先硝酸-硫酸消化，具体做哪个元素
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ldgfive
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2011/10/18 13:43:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油类样品不好消解，我也遇到过同样的情况
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wmj31
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2011/10/18 16:22:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
以下是wangcw9671版友遇到的问题，请大家一起讨论：
请问食用植物油的消化条件有吗？我称取1.5g左右的样品，30ml硝酸、130℃消化了近1个星期，还是没消化完全，现在用硝酸-高氯酸-硫酸消化，碳化了......

呵呵,很有耐心啊,要消化近一个星期.你是做什么元素的?如果没有易损失元素,可以考虑先加硝酸浸泡过夜后,再在电热板上小心炭化.,最后放到马弗炉灰化.我 用过这方法做过鱼油,但没试过植物油.
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ldgfive
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2011/10/18 17:11:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抄一份《样品前处理》上的方法，测试豆油的
称取0.500g豆油，置于低温灰化装置中灰化，灰化后向灰分中加入1-2mL盐酸溶解残渣，将溶液移至10mL容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。
测试元素Cu、Fe、Mg、Ca、K
你可以参考一下
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秋月芙蓉
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2011/10/18 19:12:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
抄一份《样品前处理》上的方法，测试豆油的
称取0.500g豆油，置于低温灰化装置中灰化，灰化后向灰分中加入1-2mL盐酸溶解残渣，将溶液移至10mL容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。
测试元素Cu、Fe、Mg、Ca、K
你可以参考一下

这个不对的，“低温灰化装置”多少度？
首先，油类碳化过程极易飞溅
其次，一般重金属灰化500度左右，测砷的话，需要加氧化镁-硝酸镁试剂
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wmj31
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2011/10/18 22:04:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
抄一份《样品前处理》上的方法，测试豆油的
称取0.500g豆油，置于低温灰化装置中灰化，灰化后向灰分中加入1-2mL盐酸溶解残渣，将溶液移至10mL容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。
测试元素Cu、Fe、Mg、Ca、K
你可以参考一下

这个不对的，“低温灰化装置”多少度？
首先，油类碳化过程极易飞溅
其次，一般重金属灰化500度左右，测砷的话，需要加氧化镁-硝酸镁试剂

同意。油类碳化的很让人纠结，温度一高点就到处飞溅。油类中重金属的限度也比较低，一般用微波消解得到的样品满足不了测试。
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coffee8
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2011/10/18 22:13:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相信做过植物油消解的版友都遇到过飞溅的情况
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wangcw9671
wangcw9671
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2011/10/19 8:09:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试过碳化后500℃灰化，测铅，加标回收率偏低，只有30%-50%；测砷时加氧化镁和硝酸镁，空白好高，所以尝试用湿式消化，谢谢大家的帮忙。国标中对样品的称样量要求：砷：1.0-2.5g；铅：1.0-5.0g；0.5g的量是否偏少？
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2011/10/19 8:21:17 Last edit by wangcw9671
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2011/10/19 8:56:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangcw9671(wangcw9671) 发表:
试过碳化后500℃灰化，测铅，加标回收率偏低，只有30%-50%；测砷时加氧化镁和硝酸镁，空白好高，所以尝试用湿式消化，谢谢大家的帮忙。国标中对样品的称样量要求：砷：1.0-2.5g；铅：1.0-5.0g；0.5g的量是否偏少？

0.5g的量是有点偏少，但称量多了很难消化，可以考虑降低定容体积
铅用石墨炉，砷用原子荧光测定
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wmj31
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2011/10/19 21:15:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangcw9671(wangcw9671) 发表:
试过碳化后500℃灰化，测铅，加标回收率偏低，只有30%-50%；测砷时加氧化镁和硝酸镁，空白好高，所以尝试用湿式消化，谢谢大家的帮忙。国标中对样品的称样量要求：砷：1.0-2.5g；铅：1.0-5.0g；0.5g的量是否偏少？

你这回收率偏低，会不会因为是加热溅射造成的，做的时候在旁边看着吗？你灰化时间是？灰化后的处理步骤是？你测铅的升温程式是否合理，基体改机剂的加入量如何都会影响到回收率的大小。你可以试试碳化后再加标看看，是不是加热溅射造成的回收率偏低？
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