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主题：【讨论】加标回收率的做法及意义

浏览0 回复32 电梯直达
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symmacros
jimzhu
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2011/10/24 22:58:32 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
原文由 活到老，学到老(guhaihua) 发表:
原文由 yanlizhao(yanlizhao) 发表:
唉！加标回收，为什么有时候反倒会超过100%呢？

有些物质是80-120正常！
低于100好说，那高于100的怎么解释呢？


因为测量有误差。
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vincent1982
vincent1982
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2011/10/26 11:17:44 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两种方法可以解决试剂对基体中目标物萃取过程的模拟，一是购买标准物质，就是含有目标物且已经被定量的。另一种是LZ可以自己留一些测试过含有目标物的样品，找几个同行一起做个定量，然后作为替代标准物质使用。把这样的标准物质当做样品来做，得出的结果绘制成SPC图，就可以对你的系统进行监控了。
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我是新生
hhhlll
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2011/11/17 23:30:24 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也在愁这个到底该怎么做，添加量高中低浓度该怎么选？比如我做的标准曲线范围是从0.5，1,5,10,20,50,80,100ug/ml，相关系数都是4个9以上，但是用这个标准曲线再来验证下自己配的一系列标准样品时发现测得的值也会有高有底，那么要是想做空白样品加标回收的话，完全可以用标准样品来替代了（提取剂要和标准样溶剂相同的情况下）要是把自己配的标准样在验证一下可不可以说成是标准溶液的误差呢？或者该怎么说呢？像我这个应该怎么设添加量呢，我要把样品定容到50ml的，标准曲线测得的值都是ug/ml，那假设我要最终算得的添加量为1ug/ml，那乘以定容体积50，就是添加50ug了？具体就是我把我自己配的50ug/ml的标准样品吸取1ml与样品加在一起进行前处理，但是我要最终算得的添加量为80ug/ml，那乘以定容体积50，就是添加4000ug了，我有配的单标是2000ug/ml的，那就是添加2ml了。我这个是3中混合物质，最后加标的体积为6ml，定容体积50ml，我这样的加标体积算大吗？好困惑啊
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女人街连锁
y_haibo2008
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2011/11/18 11:46:38 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收率的主要目的，其实就是算 方法的系统误差的。 

严格上，样品定量出来的结果都要乘上加标回收率才整确的。
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huiling
xiuwen
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2012/6/4 17:06:52 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得高于100的回收率也有可能，因为提取方法并不是能全部提取出来，所以样品提取因素影响下有可能高于100
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jiangwibo
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2012/6/5 9:33:17 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标是检查实验室对标准方法的掌握程度和实验室仪器条件的，两者任何一个有问题，你的回收率就会跌出标准方法控制范围。实验室评审的时候，你已经做过能力验证并交了这方面的材料了，没必要再安排做阳性样品，做加标回收做审核也够了，毕竟评审时间有限。
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砂锅粥
czcht
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2012/6/5 21:37:23 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huiling(xiuwen) 发表:
我觉得高于100的回收率也有可能，因为提取方法并不是能全部提取出来，所以样品提取因素影响下有可能高于100
超过100也是经常出现的情况。毕竟仪器也是有误差的，就好比用SIM的方法去定量一个分析纯的溶剂，超过100%也是正常的。
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symmacros
jimzhu
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2012/6/5 22:45:28 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既是很准确的化学分析方法分析纯物质，标准一般是一个范围，例如99.8-100.2%。何况GCMS的分析误差更大呢。
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砂锅粥
czcht
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2012/6/5 22:47:19 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
既是很准确的化学分析方法分析纯物质，标准一般是一个范围，例如99.8-100.2%。何况GCMS的分析误差更大呢。
是啊，所以一般瓶子上面标的纯度（含量）也是≥99.8%之类的，不会说就是99.8%。
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princefield
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2012/6/6 16:37:12 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这位同行，首先在方法确认中加标回收率理想做法是加入CRM来验证方法的可靠性，但由于经济因素及其它因素（比如都买不到想买的CRM），实验室通常加入一定量的RM到样品基体中，经过一个完整的样品前处理过程，上机测试，用回收率来评估方法的可靠性。现在我想很多实验室都是这样做的吧，这种做法的意义是：它能验证当一个样品在测试过程中，你的检测方法检测出来的含量处于一个多大的数值区间，当这个区间是处于你们实验室的质控范围的，就有了客观证据证明在检测样品时，你们检测出来的结果是可靠的。不足之处它模拟不了萃取样品的效率，但这是一个折衷的方法了。真要严格模拟萃取样品的效率，要用CRM来做实验了
该帖子作者被版主 czcht加 3积分， 2经验，加分理由：谢讨论。
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