主题:【求助】内标法测水的校正因子的几个疑问?

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原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
1、取适当正丁醇和乙酸乙酯混合,作为基础样品。
2、进样并分析基础样品,得到水、正丁醇、乙酸乙酯峰面积。三个面积都除以正丁醇峰面积,得到正丁醇为1的三个调整峰面积。
3、取M克基础样品,加入m克高纯水,混合均匀,作为添加样品1。添加浓度c1=m/M
4、进样并分析添加样品1,得到三个峰面积,计算得到三个调整峰面积。
5、应该注意到,这时两次分析的调整峰面积中,只有水的值是增加的,其他两个两次应该是相同的。计算水的调整峰面积增加值为A1。
6、得到水的绝对校正因子:f水=c1/A1。
7、计算得到基础样品中水的含量:c水=f水*第一次水峰调整峰面积。
8、重复3-7的过程,但将m克高纯水换为无水乙酸乙酯(其实乙酸乙酯中的水可以忽略,直接用就可以。如果不放心,可以用无水硫酸铜或无水硫酸钠进行脱水后使用)。得到基础样品中乙酸乙酯的含量c2。
9、计算得到基础样品中正丁醇的含量:c3=1-c1-c2
10、此时基础样品中三个组分的浓度和实际峰面积都知道了,你应该会计算相对校正因子了吧?不会的话去看书吧。


您好!!
小辈还是有几个问题要问问您。
1,您说有第五点里面,,,只有水的值是增加的,其他两个两次应该是相同的,,,这个观点是不是有问题呢?因为我加了水在里面时,我进样的体积还是那么多,则其它的两种物质在进样体积定会少,那么峰面积也会有变化的。。
2,我用的方法是,,,,先打一针纯的乙酸乙酯看一下水分峰面积,和乙酸乙酯的峰面积。
再打一针纯的正丁醇,,看一下正丁醇的水分峰面积,和正丁醇的峰面积。。
然后配样,,水、正丁醇、乙酸乙酯这三个称好后,进样。得到了水、正丁醇、乙酸乙酯的物质的峰面积和一个大的水分峰面积。
再用下面这个公式扣出正丁醇,,,的水分峰面积。

  纯的正丁醇的水分峰面积                  配样的正丁醇的水分峰面积
------------------------------------      =    ---------------------------------------               
  纯的正丁醇物质的面积                        配样的正丁醇物质的面积

这个公式里,,只有配的样品的正丁醇,,水分峰面积不知道。。其它都是知道的。。可以测出的。。同理方法算出乙酸乙酯的水分峰面积。然后把它们加起来用配的样测出来的水分总面积减去这两个水分峰面后就是扣出了正丁醇、乙酸乙酯里面的水分峰面积了。
你看这样可以不。
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