我们公司的GC是国产的，没有质谱仪，样品成分又比较复杂，我在定性的时候很头痛，比如我进的标准样品是在13分钟时出峰，标准样品是：甲醇溶解的萘。再进样品，样品是油，不能溶于甲醇，是用二甲亚砜溶解的。加标后发现13那里的峰并没有变高！反而是13.5处有峰变高。

我的意思是加标效果不明显啊，理论上来说，应该是其它组分的峰变小，然后待测组分的峰变高，可是现在看不出来，不知道是否是操作的原因。此外，如果变高的那个是待测组分，那为什么保留时间变化了？是因为基体不同吗？那我到底该如何定性呢。请愿意指点我的人耐心看完再回答，谢谢。

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2011/10/21 23:03:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不同基质对目标物的保留时间有影响。请问加标的量是多少？可以逐渐调整加标量（加大）观察此位置是不是目标物出峰的地方。

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zhoucy2009

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ID：zhoucy2009

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2011/10/21 23:35:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加标定性，要注意量的控制，如果量大了就会像你所说的那样，保留时间会出现些许漂移。一般只要几个微升就好。

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oymuma

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2011/10/22 9:43:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加标加一倍就好了，太多了，保留时间就会略有漂移

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mxd001

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2011/10/22 17:02:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用样品空白当标准品容积就好了，不妨可以试试！！

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戈壁明珠

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2011/10/22 17:42:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhonght10(zhonght10) 发表:
我们公司的GC是国产的，没有质谱仪，样品成分又比较复杂，我在定性的时候很头痛，比如我进的标准样品是在13分钟时出峰，标准样品是：甲醇溶解的萘。再进样品，样品是油，不能溶于甲醇，是用二甲亚砜溶解的。加标后发现13那里的峰并没有变高！反而是13.5处有峰变高。

我的意思是加标效果不明显啊，理论上来说，应该是其它组分的峰变小，然后待测组分的峰变高，可是现在看不出来，不知道是否是操作的原因。此外，如果变高的那个是待测组分，那为什么保留时间变化了？是因为基体不同吗？那我到底该如何定性呢。请愿意指点我的人耐心看完再回答，谢谢。

楼主，你的标准样品是直接进样吗？你的样品用二甲亚砜溶解后不能直接进样，用的是顶空？样品和标准品的介质最好是一样的，使用同样的溶剂。如果不一样是有可能造成保留时间漂移的。
做添加标准品定性可以多加几个浓度值点。
你的进样是手动还是自动进样器？
仪器的载气流量控制精度怎么样

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byjlz

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2011/10/22 17:47:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标要高浓度的实验，溶剂千万要先扫描一下

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皮皮鱼

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ID：yuen72

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2011/10/22 22:10:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么色谱柱? 进样口温度和柱箱温度如何？样品和加标后浓度多少？
1、如果是填充柱，半分钟的偏差不算太大。
2、如果柱头存在溶剂效应或溶剂聚焦现象，不同溶剂导致出峰时间出现差异是正常的。
3、如果浓度过大峰形拖尾或前伸严重，浓度变化后出峰时间发生变化也是正常的。
4、完全存在以前的定性错误的可能性，或许13.5分钟的就是萘，而13分钟的峰是其他组分。

该帖子作者被版主 xxh6298加 2积分， 2经验，加分理由：考虑的很全面哦

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odiotboy

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2012/9/13 18:06:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

提一个问题哈:
首先我们不管前处理采取的什么方式，但只要前处理方式能够将样品中的测试物质萃取出来，那我们用与测试标样相同的方法来测试这个样品，那么测试到的目标物质出峰时间应该不会发生变化吧？举个例子，我之前有用丙酮：正己烷（1：1）来萃取塑胶产品中的邻苯二甲酸酯中的六种物质，然后又用二氯甲烷采用索氏提取的方式提取相同的塑胶产品，再用与微波萃取测试的方法相同的方法文件来测试样品，其中，各组分的出峰时间也相差不大啊？以上方法的前提是校准曲线不存在漂移。

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