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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱正己烷、环己烷、乙酸乙酯分离方法

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mengxibaizhu

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发表于：2009/08/02 11:18:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大侠，实属无奈，向大家请教，因为我是新手，实验室刚买来的仪器，老板让做实验，可是方法却摸索了半个多月了，也始终不能做分析。求求大侠们救救我吧。字数有些多，请见谅，因为没有人可以请教，我又不是分析化学出身，光我一个新手，实在是能力太小了。
我们要检测纸板中挥发性有机物的含量，即用顶空测定正己烷、环己烷、乙酸乙酯的量。仪器是岛津GC-2010，FID检测器，现在想要作标准曲线。我这里只有rtx-1，rtx-5，rtx-1701三种柱子。无奈我试过rtx1701和rtx-1的柱子，都只能出来两个峰，怀疑是有两个峰没有分开。我试过很多方法了，改变升温速度，改变柱流量，可是依然分不开，请问大虾们，我应该怎么样选择柱子呢？哎！实在是头疼呀。

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2009/8/2 11:21:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

附件中是一些相关的图和我的温度设置等，我知道下载看看会费一定的时间，但是真的很需要大侠们的指导，我会一直在线等。谢谢!

色谱图
我的疑问：1、正己烷可以和环己烷很好的分开吗，还是它很容易挥发，挥发掉了，检测不到呢？2、国家标准上面做溶剂的是三醋酸甘油酯，我应该选择它还是DMF呢？4、我的分析方法哪里有错误呢？是升温太快了，还是温度设置不合理？是进样口温度太高了吗？5.我不需要检测溶剂的量，那三醋酸甘油酯在柱温设置成低于它的沸点，可以吗？会对柱子有影响吗？一头雾水。希望您能帮助解答一下，感激不尽。

6.三种物质的浓度大，三醋酸甘油酯做溶剂，210， 50（2）－20度－180（2）， 250。分流比：30。出现三个峰，还是没有溶剂峰。

附件：

色谱图

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Last edit by lianlxh

阿宝

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2009/8/2 11:36:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果只出两个峰，会不会正己烷和环己烷没有分开？楼主，把你的详细色谱条件说一下，主要是汽化室温度和柱温程序，我也用的GC-2010，另外，你可以试试rtx-5柱子！

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阿宝

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2009/8/2 11:43:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了你的色谱图，有下面几点建议：
1.你先用单标定一下出峰的物质是什么，看第一个是不是正己烷，第二个是不是环己烷和乙酸乙酯的合峰，先确定！
2.假如第二个是环己烷和乙酸乙酯的话，换RTX-5柱子看能否分开！
3.温度升温时建议10度/min升温
4.溶剂选择还要考虑样品，反正你是外标定量，溶剂峰不积分就行了，只要不影响分离，选哪个无所谓！

该帖子作者被版主 hzhhqt加 2积分， 2经验，加分理由：积极应助

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