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主题：请教：关于水中石油类测定的问题？

浏览0 回复8 电梯直达

jieliu22

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发表于：2006/03/12 14:45:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在水中石油类的测定过程中，按国标直接萃取法，应使用含10MM无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗过滤萃取液，因没有玻璃砂芯漏斗，使用滤纸承载无水硫酸钠过滤，发现空白高，达到8PPM左右，随后又作了不加入无水硫酸钠直接将四氯化碳过滤纸（事先以四氯化碳洗涤过）后测定，发现空白也高达2PPM。

说明：
1、无水硫酸钠会带来空白，这与国标明显违背，否则国标不可能选用无水硫酸钠，但为什么会带来如此高的空白，是否与生产厂家不同有关系，或者是无水硫酸钠会穿滤？哪一个厂家的会好一些？
2、使用滤纸过滤是不是不合适？为什么？如果是生产厂家不同的原因造成，哪一种滤纸会好一点？
3、会不会是仪器的问题？我使用的是厦门欧达的IR-200。

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2006/3/12 22:38:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.ccl4是否合格
2.无水硫酸钠是否充分活化
3.滤纸是否经过ccl4处理
4.建议用脱脂棉代替滤纸，并用ccl4处理过
5.操作细节问题……

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long-sky

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2006/3/17 13:20:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也想了解一下，哪位朋友帮助解决一下？

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jieliu22

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2006/3/19 21:43:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 楼的办法已试过，用脱脂棉代替滤纸会有一定改善，但空白还是高，难道没有朋友有办法了吗？好失望。

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小不董

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2006/3/20 19:59:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我个人陋见：
1、无水硫酸钠必须烘箱烘过，按照国标方法。
2、最好不要用滤纸过滤，滤纸中的有机物很可能溶解在CCl4中。还是买砂心漏斗好了，用前要洗干净，烘干。用1号的好过滤，否则孔太小，过滤不走。
3、一般不会是仪器的问题，但是我发现用红外扫描更好，可以看见吸收峰，但是需要软件支持。再就是CCl4对仪器有影响，最好用氮气吹扫。

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linkjoe

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2006/3/20 22:15:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好用红外油标样做一下，看结果如何。

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eurotiger

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2006/3/23 11:03:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题很简单。因为不知道你的空白如何得出来的，以什么做参比得出的8和2的结果？
一般这种问题，有两个原因
一，仪器本身有问题。零点不稳定。
二，四氯化碳有问题。
你说的用滤纸过滤，我做过实验的，是可以的。没有什么大的区别。
无水硫酸钠不用烘干做的效果液很好。

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paulyangle

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2006/5/11 11:30:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你好
第一，无水硫酸钠如果含油量很高，就是影响到测量结果．
第二，滤纸本身就可能含油，我建议用玻璃漏斗过滤，这样可以避免．
第三，很有可能是仪器的问题，厦门的仪器在很多监测系统反影不是很好，在测量样品的过程不显示图形，而测量结束后经计算机处理后再显示图形．如何处理的谁都不知道．这是一个很大的问题．
如果有其它问题，请与我联系　．ＱＱ：５１１０４９２４

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