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气相色谱（GC）
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主题：【求助】甲醇出峰位置干扰问题...求助啊

浏览0 回复16 电梯直达
雷
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发表于：2011/10/27 09:59:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟日前做一个甲醇跟丙酮的残留溶剂验证，但甲醇出峰位置总有干扰...请问哈何为如何可能会排除？
                 

气相色谱条件  Agilent 7890A

色谱柱：DB-624，30m*0.53mm*3.0um；

载气：N2

载气压力：3.5psi（恒压模式）；

进样口：200 ºC；

分流比：5:1；

炉温：40ºC保持5min，以20ºC/min的速度升温至220 ºC，保持2min；

检测器：FID，温度250ºC。



气相顶空条件 G1888

顶空瓶加热温度：70ºC

取样针温度：80ºC；

传输线温度：90ºC；

顶空瓶保温时间：30min；

样品瓶冲压0.5min；

定量环充样0.2min；

定量环平衡0.2min；

进样1.0min；

具体见图谱，为同一图谱不同Y轴...在此多谢了
附件：
AZM.rar
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mickeylin
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2011/10/27 10:19:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改条件或者换柱子呗。。。。。
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1818
xyhdcm2002
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2011/10/27 11:01:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把分流比再改改
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雷
leijinbo4321
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2011/10/27 11:23:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1818(xyhdcm2002) 发表:
把分流比再改改


就是把分流比改大点？？
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yzguo
yzguo
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2011/10/27 17:12:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低柱初始温度和减小升温速率看看
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雷
leijinbo4321
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2011/10/27 17:34:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
降低柱初始温度和减小升温速率看看


40℃的初始温度可以吧...升温速率对甲醇没有影响的，因为甲醇2.3min就出峰了，丙酮3.6min...
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andrewbeata
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2011/10/27 20:25:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雷(leijinbo4321) 发表:
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
降低柱初始温度和减小升温速率看看


40℃的初始温度可以吧...升温速率对甲醇没有影响的，因为甲醇2.3min就出峰了，丙酮3.6min...


LZ你的甲醇峰型怎么样啊？又没有拖尾啊？
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andrewbeata
andrewbeata
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2011/10/27 20:27:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ你的甲醇有多大含量啊？
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雷
leijinbo4321
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2011/10/27 22:43:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andrewbeata(andrewbeata) 发表:
LZ你的甲醇有多大含量啊？
  啊    有附件 图谱啊  可以看到的 ... 你可以看看 ...甲醇3000ppm  丙酮 5000ppm
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flying_fish
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2011/10/28 10:47:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
a,楼主说的干扰其实是指那个东东？

说实话，这张图走的还好啊，没看出什么问题来。
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juegen
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2011/10/28 11:03:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子太粗，换根细的，或用低的恒温
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