顶空法测水中CCL4考核样遇到的难题！急！

雨木霖

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2011/10/30 16:07:29 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恩？试验了没？效果怎样呢？

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谁折腾

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2011/10/30 17:18:04 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做标曲的标液是新的？最好用新开的标液做

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与我常在

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2011/10/31 10:49:29 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的稀释过程好奇怪啊。四氯化碳很容易挥发，如果用容量瓶稀释的话很难做准的，我一般都是用微量进样针取不同体积的标样直接将它注入装有10ml纯水的顶空瓶中进行稀释
，色谱图和色谱方法可以参考：http://www.instrument.com.cn/result/resultview.asp?id=882

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hza123

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2011/10/31 16:14:21 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准逐级稀释的时候是用甲醇稀释的，不过最后定容至100mL的顶空溶液是用纯水的，本身就是测水中的四氯化碳含量。不过我们都是直接用微量注射器把标准物质打入100mL的顶空瓶。

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cmlygzjs

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2011/11/1 16:13:04 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得考核样样品的稳定性有没有问题呢？像做标曲都是现开现配现做的，他样品寄给你，做了一次以后会不会有变化啊？

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cmlygzjs

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2011/11/1 16:18:57 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有就是你可以配一个你知道含量的样品，再用曲线校正算一下看看。

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奈不何了

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2011/11/1 16:33:54 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能你的标液配制过程中存在挥发损失，导致样品测定值偏高，以前做内部质控样的回收率总是只有50%左右甚至更低，经仔细观察配置质控样人员的操作发现了问题，呵呵，还引发了些争论，找了不同的人来配置内控样，回收率各有不同，最好的近90%，纯属配置过程中不注意标样的挥发导致。

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yanglinancy

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2011/11/1 19:38:14 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yzhlai(yzhlai) 发表:
做标曲的标液是新的？最好用新开的标液做

每次做样都是现开现配的

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yanglinancy

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2011/11/1 19:45:29 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 090926dqlj(qiulumz2009) 发表:
楼主的稀释过程好奇怪啊。四氯化碳很容易挥发，如果用容量瓶稀释的话很难做准的，我一般都是用微量进样针取不同体积的标样直接将它注入装有10ml纯水的顶空瓶中进行稀释
，色谱图和色谱方法可以参考：http://www.instrument.com.cn/result/resultview.asp?id=882

我的理解是这样的您看对不对！
比如我用的标准浓度是1.0mg/l 我要配的浓度点是0.001，0.003，0.005，0.007，0.010
那么我就在顶空瓶（20ml）中先都加10ml纯水，然后加四氯化碳标液10ul 30ul 50ul 70ul 100ul
问题出现了，2ml标液都不够用了，曲线点都不够。。。
这个问题怎么解决呢？

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